hplc法测定双黄通痹颗粒中麻黄碱、伪麻黄碱的含量论文

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1、HPLC法测定双黄通痹颗粒中麻黄碱、伪麻黄碱的含量论文【摘要】目的建立复方制剂双黄通痹颗粒中麻黄碱、伪麻黄碱的含量测定方法。方法色谱柱为AkasilC18(4.6mm×250mm，5μm)；流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾（含0.3%二乙胺，磷酸调pH=3）乙腈（体积比96∶4）；检测波长为210nm；流速为1.0mL/min；柱温为40℃；进样体积为10μL。结果麻黄碱在25.2～504μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为101.23%；伪麻黄碱在17.6～352μg/mL范围内呈良好线性关

2、系，平均回收率为99.25%。结论本测定方法简便可行、重复性好，可用于双黄通痹颗粒中有效成分麻黄碱、伪麻黄碱的含量测定。【关键词】双黄通痹颗粒；麻黄碱；伪麻黄碱；HPLC.Abstract:ObjectiveTodeterminethecontentsofephedrineandpseudoephedrineinShuanghuangtongbigranula.MethodsHPLCinethecontentofephedrineandpseudoephedrineinShuanghuangtongbigr

3、anula.Samplesn(4.6mm×250mm，5μm).Themobilephaseconsistedof0.02mol/Lpotassiumdihydrogenphosphate(0.3%diethylamine,phosphoricacidacmodatepH3)-acetonitrile(96:4).Thecolumntemperaturel/minatadetection．ResultsAgoodlinearityLofephedrineand17.6-352μg/mLofpseudoeph

4、edrineforplasmaethodissimpleandquick．itP680A型高效液相色谱仪，SummitP680A型低压四元泵，PDA100ASI100自动进样器，Summit柱温箱以及“变色龙”色谱工作站；Sartorius德国赛多利斯十万分之一电子天平。1.2试药与试剂双黄通痹颗粒（深圳海王药业有限公司提供，批号分别为20061017、20060720、20060423）；盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱对照品均购自中国药品生物制品检定所（批号分别为171241200404、11073620

5、0525）。乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。2方法和结果2.1色谱条件色谱柱：AkasilC18(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：0.02mol/L磷酸二氢钾（含0.3%二乙胺，磷酸调pH=3）乙腈(体积比96∶4)；检测波长：210nm；流速：1.0mL/min；柱温：40℃。理论塔板数按盐酸麻黄碱计算大于6000。色谱图见图1-3。2.2标准曲线的制备精密称取经五氧化二磷干燥的盐酸麻黄碱对照品25.2mg、盐酸伪麻黄碱17.6mg分别置20mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为储备液；分

6、别精密吸取2种储备液各0.4、0.8、2.0、4.0、8.0mL置同一20mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液；按上述色谱条件，取对照品溶液各10μL进行测定。以对照品的峰面积(A)为纵坐标，质量浓度（ρ）为横坐标，绘制标准曲线，求得盐酸麻黄碱回归方程：A=328.28ρ+0.095，r=0.9997，线性范围：25.2～504μg/mL；盐酸伪麻黄碱回归方程：A=204.73ρ+1.023，r＝0.9996，线性范围：17.6～352μg/mL。2.3供试品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥的双黄

7、通痹颗粒样品1g，研匀，转移至三角瓶中，精密加入1mol·L-1盐酸30mL，超声提取30min，抽滤，精取续滤液10mL，用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调pH值至12～13，用乙醚萃取(20mL，20mL，10mL，10mL)，合并萃取液，回收乙醚至适量，转移至蒸发皿中挥干溶剂，残渣加甲醇溶解并转移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，以0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液即得供试品溶液。2.4精密度试验取对照品溶液重复进样6次，每次10μL。测得盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱峰面积RSD分别为0.88%、0

8、.98%。2.5稳定性试验精密吸取供试品溶液10μL，分别在0、2、4、6、8、10、12h进样，测得麻黄碱、伪麻黄碱峰面积RSD分别为0.45%、0.57%，表明供试品溶液在12h内测定结果稳定。2.6重复性试验取同一双黄通痹颗粒样品（批号：20061017），按“2.3”项下制备方法平行制备6份供试品溶液，分别依法进样，测得峰面积并计算含量，结果测得麻黄碱、伪麻黄碱含量的RSD分别为1.17%、0.99%。2