HPLC法测定双黄通痹颗粒中麻黄碱、伪麻黄碱的含量.doc

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1、HPLC法测定双黄通痹颗粒中麻黄碱、伪麻黄碱的含量【摘要】目的建立复方制剂双黄通痹颗粒中麻黄碱、伪麻黄碱的含量测定方法。方法色谱柱为AkasilC18(4.6mm×250mm，5μm)；流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾（含0.3%二乙胺，磷酸调pH=3）乙腈（体积比96∶4）；检测波长为210nm；流速为1.0mL/min；柱温为40℃；进样体积为10μL。结果麻黄碱在25.2～504μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为101.23%；伪麻黄碱在17.6～352μg/mL范围内呈良好线性关系，平均回收率为99.25%。结论本测定方法简便可行、重复性好，可

2、用于双黄通痹颗粒中有效成分麻黄碱、伪麻黄碱的含量测定。【关键词】双黄通痹颗粒；麻黄碱；伪麻黄碱；HPLC.Abstract:ObjectiveTodeterminethecontentsofephedrineandpseudoephedrineinShuanghuangtongbigranula.MethodsHPLCwasusedtodeterminethecontentofephedrineandpseudoephedrineinShuanghuangtongbigranula.SampleswereanalyzedonanAkasilC18column(4.6m

3、m×250mm，5μm).Themobilephaseconsistedof0.02mol/Lpotassiumdihydrogenphosphate(0.3%diethylamine,phosphoricacidaccommodatepH3)-acetonitrile(96:4).Thecolumntemperaturewas40℃andflowrare1.0ml/minatadetectionwavelengthof210nm．ResultsAgoodlinearitywasobtainedover25.2-504μg/mLofephedrineand17.6-3

4、52μg/mLofpseudoephedrineforplasmawithagoodcorrelationcoefficient．Theaveragerecoveriesofephedrineandpseudoephedrinewere101.23%and99.25%，respectively.ConclusionThismethodissimpleandquick．WhichcouldbeusedforthequalitycontrolofShuanghuangtongbigranula.Keywords:ephedrine；pseudoephedrine；Shua

5、nghuangtongbigranula；HPLC双黄通痹颗粒由麻黄、黄芪、白芍、络石藤等多种中药组成，具有活血祛风、通痹止痛的功效。主要用于治疗各类退行性病变，如骨性关节炎引起的骨关节疼痛及类风湿性关节炎等。方中麻黄作为君药，具有发汗平喘的功效，用于治疗痹痛患者有良好的抗炎、镇痛效果［1］。麻黄碱与伪麻黄碱为麻黄中重要的化学成分，其中的伪麻黄碱则具有良好的抗炎、镇痛的作用［2,3］。为制定该制剂的质量标准，本研究选用麻黄碱、伪麻黄碱作为检测指标，建立了高效液相色谱法测定双黄通痹颗粒中麻黄碱、伪麻黄碱的含量，现报道如下。1仪器与试药1.1仪器4　　SummitP680

6、A型高效液相色谱仪，SummitP680A型低压四元泵，PDA100ASI100自动进样器，Summit柱温箱以及“变色龙”色谱工作站；Sartorius德国赛多利斯十万分之一电子天平。1.2试药与试剂　　双黄通痹颗粒（深圳海王药业有限公司提供，批号分别为20061017、20060720、20060423）；盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱对照品均购自中国药品生物制品检定所（批号分别为171241200404、110736200525）。乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。2方法和结果2.1色谱条件　　色谱柱：AkasilC18(4.6mm×250mm，5μm)；流动相

7、：0.02mol/L磷酸二氢钾（含0.3%二乙胺，磷酸调pH=3）乙腈(体积比96∶4)；检测波长：210nm；流速：1.0mL/min；柱温：40℃。理论塔板数按盐酸麻黄碱计算大于6000。色谱图见图1-3。　　2.2标准曲线的制备　　精密称取经五氧化二磷干燥的盐酸麻黄碱对照品25.2mg、盐酸伪麻黄碱17.6mg分别置20mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为储备液；分别精密吸取2种储备液各0.4、0.8、2.0、4.0、8.0mL置同一20mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液；按上述色谱条件，取对照品溶液各10μL进行测定。以对照品