哮灵片中盐酸麻黄碱的含量测定论文

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1、哮灵片中盐酸麻黄碱的含量测定论文【摘要】目的：建立测定哮灵片中有效成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法(HPLC)对哮灵片中麻黄的含量进行测定。结果：盐酸麻黄碱在0.0832-0.37512μg之间具有良好的线性关系，平均回收率为101.05%，RSD=1.85%(n=5)。结论:该方法灵敏、重现性好，适用于哮灵片中麻黄的含量测定。【关键词】哮灵片盐酸麻黄碱高效液相色谱法哮灵片是由地龙、麻黄、侧柏叶、射干、紫苏子等中药组成。具有止哮、平喘、镇咳、化痰、强肺、脱敏之功效。为了控制哮灵片的质量，本实验建立了HPLC测定哮灵片中麻黄的方法。经方法学考察证实该方法

2、特异性高，回收率和精密度好，结果满意。1仪器与试剂LC2010高效液相色谱仪；SPDM10AVP二极管阵列检测器；十万分之一微量分析天平；盐酸麻黄碱购自中国药品生物制品检定所；甲醇为色谱纯；其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件［1］色谱柱：AglientSBC18(4.6×250mm,.freel)；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(5：95)；流速：1.0mL/min；柱温25℃；检测波长：2007nm；样进量10μl。2.2对照品溶液的制备精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液.freell，称定重量，加热回流45mi

3、n，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液1ml，置中性氧化铝柱(100-200目，2g，内径1cm)上，用50%甲醇洗脱，收集洗脱液约9ml，置10ml容量瓶中，加磷酸1滴，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。2.4阴性对照品溶液的制备按处方制备取不含麻黄药材的样品颗粒剂，按供试品溶液的制备方法制成相应的阴性样品溶液。2.5线性关系考察精密吸取盐酸麻黄碱对照品溶液2、4、6、8、10μl分别注入液相色谱仪，测定盐酸麻黄碱色谱峰面积。以盐酸麻黄碱的进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，得回归方程：y=-33522.4363973+227

4、4673.90401x(r=0.9996)。结果表明：盐酸麻黄碱在0.0832-0.37512μg之间具有良好的线性关系。2.6精密度实验精密吸取同一供试品溶液10μL，重复进样6次，分别计算盐酸麻黄碱的质量分数，结果其RSD为1.25%。2.7稳定性试验精密吸取对照品溶液10μL，分别于0、2、4、24、36h测定峰面积，计算得盐酸麻黄碱峰面积的RSD为1.53%，表明对照品盐酸麻黄碱在36h内稳定。2.8重现性实验取样品，精密称定5份，制备供试品溶液，进样测定计算盐酸麻黄碱的技师分数，其RSD为1.36%。平均含量为2.0mg/g。2.9回收率实验采用加样

5、回收法。取样品5份，每份1g，置具塞锥形瓶中，各精密加入盐酸麻黄碱对照品1mg，制备供试品溶液，进样，测定。结果盐酸麻黄碱平均加样回收率为101.05%，RSD为1.85%。2.10样品测定取3批哮灵片颗粒制备供试品溶液。精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，进样，测定，结果060501、060502、0605033个批号中的盐酸麻黄碱(mg/g)含量分别为1.99、2.06、2.02。平均含量为2.02。根据结果，暂定本品以干燥品计，含盐酸麻黄碱含量不得少于1.6mg/g。3小结流动相的确定：本实验曾选择流动相：乙腈0.1%磷酸溶液(9：81)溶液系统

6、，结果不理想，盐酸麻黄碱的出峰区间有干扰，峰形欠佳。改用本实验的色谱条件即乙腈0.1%磷酸溶液(5：95)，盐酸麻黄碱峰的分离得到明显的改善。【