高效液相色谱法测定复方桔梗麻黄碱糖浆中盐酸麻黄碱的含量-论文.pdf

《高效液相色谱法测定复方桔梗麻黄碱糖浆中盐酸麻黄碱的含量-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、·药物鉴定·中目茜2014年9月20日第23卷第l8期DrugIdentifica#onChinaPharmaceuticalsVo1．23，No．18，September20，2014高效液相色谱法测定复方桔梗麻黄碱糖浆中盐酸麻黄碱的含量张晓燕，孙雪(1．河北省衡水市哈励逊国际和平医院药学部，河北衡水053000；2．河北省衡水市食品药品检验检测中心，河北衡水053000)摘要：目的建立测定复方桔梗麻黄碱糖浆中盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法以C．柱(250mmx4．6mm，5m)为色谱柱，流

2、动相为乙腈一0．1％磷酸溶液一三乙胺(1O：90：0．1)，检测波长为207nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0．0600～1．500Ixg(r=0．9998)范围内与峰面积呈良好线性关系，平均回收率为99．76％，RSD为0．72％(n=9)。结论该方法简便可靠、结果准确、重复性好、分离度好，可用于桔梗麻黄碱糖浆中盐酸麻黄碱含量的检测。关键词：高效液相色谱法；桔梗麻黄碱；盐酸麻黄碱中图分类号：R284．1；R286．0文献标识码：A文章编号：1006—4931(2014)18—0056—02复方桔梗麻黄碱糖浆收载于

3、《国家药品标准地标升国标》第七册，主治咳嗽、多痰，也可用于喘息性支气管炎引起的咳嗽。其主要成分有盐酸麻黄碱、远志流浸膏、紫菀流浸膏、桔梗流浸膏、Lin2l：0一in2l：0-一氯化铵、芳香醑等，其中盐酸麻黄碱为麻黄中主要有效成分。原标06122006l22U06l220准中未设含量测定项，为更好地控制药品的质量，对复方桔梗麻ABCA．对照品溶液B．供试品溶液C．阴性对照品溶液黄碱糖浆中盐酸麻黄碱的含量测定方法进行了研究。经方法学考图1高效液相色谱图察及阴性对照试验，结果试验中其他组分对盐酸麻黄碱的测定无干扰，表

4、明该方法简单、准确、可靠、重复性好、专属性强，可作为定，以峰面积(y)为纵坐标、对照品进样量()为横坐标绘制标准复方桔梗麻黄碱糖浆的质量控制标准。曲线，得回归方程Y=7．71X10aX+1．018，r=0．9998(n=6)。1仪器与试药结果表明，盐酸麻黄碱进样量在0．06001．500g范围内与峰AG135型电子天平；PB20型标准酸度计；UV一2401PC型紫面积呈良好线性关系。外分光光度计；Agilent1100型高效液相色谱仪。盐酸麻黄碱对照精密度试验：取同一对照品溶液，按拟订色谱条件依法重复品(中国食

5、品药品检定研究院，批号为171241—201007，供含量进样5次，按盐酸麻黄碱的峰面积计算。结果的RSD为0．2％测定用)；复方桔梗麻黄碱糖浆(河北美图制药有限责任公司，批(n=5)，表明仪器精密度良好。号分别为120302，120407，121205)；乙腈为色谱纯，水为超纯水，重复性试验：取同一批(批号为120302)样品6份，按2．2项其他试剂均为分析纯。下供试品溶液制备方法，平行制备6份，依法进样测定含量。结果2方法与结果的RSD为0．6％(n=6)，表明该方法重复性良好。2．1色谱条件稳定性试验：将

6、同一供试品溶液于室温下放置0，2，4，6，8，色谱柱：迪马公司生产的Cs柱(250iilmx4．6mm，5m)；流12h测定，按盐酸麻黄碱的峰面积计算。结果的RSD为1．2％动相：乙腈一0．1％磷酸溶液一三乙胺(10：90：0．1)⋯；柱温：(rt=6)，表明供试品溶液在12h内稳定。30℃；流速：1．0mL／min；检测波长：207nm；进样量：20。加样回收试验：精密量取供试品20mL，精密加盐酸麻黄碱2．2溶液制备对照品适量，按供试品溶液制备方法制备待测溶液，按拟订色谱精密称取盐酸麻黄碱对照品14．72m

7、g，置100mL容量瓶中，条件进样测定，并计算回收率。结果见表1。加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置50mL容表1盐酸麻黄碱加样回收试验结果(n：9)量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。精密量取供试品20mL，置分液漏斗中，加水1OmL，摇匀，用乙醚液提取3次(3O，3O，30mL)，合并乙醚液，水浴(5O℃)蒸干，用10mL甲醇溶解并转移至50mL容量瓶中，加流动相稀释至刻度，再精密量取1mL，置10mL容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液】。取按处方比例并以

8、相同工艺制备的不含盐酸麻黄碱的阴性对照品，按供试品溶液制备方法制得阴性对照品溶液。2．3方法学考察阴性干扰试验：在拟订色谱条件下，分别精密吸取2．2项下3种溶液各20，注入高效液相色谱仪，记录色谱图。见图1。24样品含量测定线性关系考察：精密称取盐酸麻黄碱对照品14．72mg，置取3批样品，分别按2．2项下方法制备供试品溶液，按拟订100mL容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。分