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《止咳平喘糖浆中盐酸麻黄碱的hplc测定论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、止咳平喘糖浆中盐酸麻黄碱的HPLC测定论文.freelonsilODS1C18柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(3∶97)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为205nm。结果盐酸麻黄碱在0.12～0.96μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y＝109759X＋3792.8,r＝0.9998,平均加样回收率为98.4%,RSD＝0.87%(n＝5)。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,可用于止咳平喘糖浆中盐酸麻黄碱的定量分析。【关键词】止咳平喘糖浆；盐酸麻黄碱；高效液相色谱法Abst
2、ract：ObjectiveToestablishthemethodfordeteminingthecontentofephedrinehydrochlorideinZhikePingchuanTangjiangbyHPLC.MethodsDiamonsilODS1C18Columnine)(3∶97)asthemobilephase,thedetection,.freelL/min.ResultsThecalibrationcurveethodple,accurateandproper,onsilODS1C18色谱柱
3、；以乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(3∶97)为流动相；检测波长为205nm。理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于40002。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品适量,精密称定,加0.1mol/L的盐酸溶液,制成每1mL含48μg的溶液,即得。2.2.2供试品溶液的制备精密量取本品5mL,加水10mL及浓氨试液0.5mL,用乙醚提取5次(30、30、20、20、20mL),合并乙醚液,加盐酸乙醇溶液(1→20)2mL,混匀,低温回收溶剂至干,残渣加乙醇5mL使溶解,转移至10mL容量
4、瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,即得2。2.3空白试验取缺麻黄的样品,按供试品溶液制备法制备阴性样品溶液后测定,结果在盐酸麻黄碱相应位置无峰出现,说明阴性样品的其他成分无干扰。结果见图1。2.4线性关系的考察精密吸取盐酸麻黄碱对照品溶液(浓度48μg/mL)2.5、5、10、15、20μL,注入液相色谱仪,测定峰面积,以峰面积积分值为纵坐标、进样量为横坐标绘制标准曲线,计算回归方程：Y＝109759X＋3792.8,r＝0.9998,表明盐酸麻黄碱在0.12～0.96μg之间呈良好的线性关系。2.5精
5、密度试验取同一对照品溶液,重复进样6次,每次进样10μL,测定盐酸麻黄碱峰面积,测定结果RSD＝0.18%,表明本法精密度良好。2.6重复性试验取同一批号(批号20070601)供试品,按供试品溶液制备方法制备5份供试品溶液,按上述色谱条件测定每份样品中盐酸麻黄碱的含量。结果RSD＝0.02%,表明重复性良好。2.7稳定性试验取同一批号(批号20070601)供试品,按供试品溶液制备方法制备供试品溶液,分别在0、2、4、6、8h测定峰面积,RSD＝0.38%(n＝5)。表明供试品溶液在8h内稳定。2.8加样回收率试验取
6、同一批号已知含量供试品(批号20070601,盐酸麻黄碱含量0.08mg/mL),精密吸取3mL,共取5份,分别精密加入盐酸麻黄碱对照品溶液(精密称取盐酸麻黄碱对照品8.25mg,置50mL量瓶中,用0.1mol/L的盐酸溶液溶解并稀释至刻度,即得每1mL含盐酸麻黄碱0.165mg的溶液)1mL,按照供试品溶液制备方法制备供试品溶液,分别进样10μL,测定盐酸麻黄碱峰面积并计算盐酸麻黄碱含量(见表1),平均回收率为98.4%,RSD＝0.87%。表1加样回收率试验结果(略)2.9样品测定按照供试品溶液制备方法制备供试品
7、溶液,对3批中试产品进行测定,结果见表2。表2样品测定结果(略)3讨论本试验根据上述色谱条件测定了3批样品,结果每1mL含麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)计,均不少于0.08mg。考虑到产地、加工、运输、贮藏等因素的影响,因此,暂规定本品每1mL含麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)计不得少于0.06mg。该方法具有操作简便、结果准确、灵敏度高等特点,可用于控制本品的质量。【
