hplc测定息喘丸中盐酸麻黄碱的含量论文

《hplc测定息喘丸中盐酸麻黄碱的含量论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、HPLC测定息喘丸中盐酸麻黄碱的含量论文【摘要】目的建立用HPLC测定息喘丸中盐酸麻黄碱含量的方法。方法色谱条件：ODSC18（200mm×4.6mm，5μm）为色谱柱；乙腈0.2％磷酸溶液（体积比10∶90）为流动相；207nm为检测波长。结果盐酸麻黄碱的质量浓度在4.132～61.98μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系，r=0.9999，平均回收率为99.97%，RSD为0.5%（n=6）。结论该方法简便，结果准确、重现性好，可作为该制剂的质量控制方法。【关键词】息喘丸盐酸麻黄碱高效液相色谱法Abstract:ObjectiveTodev

2、elopanHPLCmothodfordeterminingthecontentofephedrinehydrochlorideinXichuanpills.MethodsTheanalysisedonanODSC18column（200mm×4.6mm，5μm）.Themobilephaseconsistedofacetonitrile0.2%phosphoricacidsolution(10∶90).Thedetection.ResultsThelinearrangeforephedrinehydrochlorideL(r=0.9999).

3、Theaveragerecoveryethodissimple,.freelm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈0.2％磷酸溶液（体积比10∶90）；流速：1.5mL/min；检测波长为207nm；柱温：25℃；进样量：20μL。2.2对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加盐酸甲醇混合溶液（1→1000）制成每1mL含20μg的溶液，即得。2.3供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，超声处理20min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤

4、液2mL，置10mL量瓶中，加盐酸甲醇混合溶液（1→1000）稀释至刻度，摇匀，即得。2.4阴性样品溶液的制备按处方比例及工艺同法制备不含盐酸麻黄碱的阴性对照样品，并按“2.3”项下方法制备阴性样品溶液，按“2.1”项条件测定，盐酸麻黄碱对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液色谱图见图1。结果表明处方中其他成分对测定无干扰。A.对照品B.样品C.阴性样品2.5线性关系考察取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加盐酸甲醇混合溶液（1→1000）制成4.132、10.33、20.66、30.99、41.32、51.65、61.98μg/mL的系列溶液，分

5、别取20μL进样，测定峰面积，以盐酸麻黄碱的质量浓度（ρ）为横坐标，峰面积（A）为纵坐标，得标准曲线回归方程为：A=33547ρ-7307.4，r=0.9999（n=7）。结果表明，盐酸麻黄碱在4.132～61.98μg/mL的浓度范围内与峰面积有良好的线性关系。2.6精密度试验精密吸取对照品溶液20μL，重复进样6次，测定峰面积，得其RSD值为0.5%（n=6），结果表明本法的精密度好。2.7重复性试验取同一批号样品（批号：051003）6份，按“2.3”项下的方法制备溶液，分别进样测定，计算得含量的RSD值为0.7%（n=6），结果表明本法的重

6、复性好。2.8稳定性试验精密称取本品0.5g（批号：051003），按“2.3”项下的方法制得供试品溶液，于0、2、4、8、12、20、24h分别进样测定，记录峰面积，得其RSD值为0.6%（n=7），表明样品溶液在24h内稳定。2.9加样回收试验分别精密称取已知含量的样品0.25g，共6份（批号：051003，含量为11.2mg/g），分别精密加入盐酸麻黄碱对照品溶液（0.5572mg/mL）5mL，按“2.3”项下的方法制得供试品溶液。分别吸取上述6份供试品溶液各20μL，注入液相色谱仪，测定其中盐酸麻黄碱的含量，将回收的盐酸麻黄碱的量与加入量

7、进行比较，计算回收率，结果见表1。结果平均回收率为99.97％，RSD为0.5％。2.10样品含量测定表1盐酸麻黄碱的回收率试验结表2含量测定结果3讨论3.1取一定浓度的对照品溶液，于400～200nm下扫描，结果盐酸麻黄碱在207nm处有最大吸收，故选用207nm作为测定波长。3.2流动相的酸度和比例稍作调整，不影响含量测定结果。3.3该方法简便可靠、精密度高、分离度好，可用于息喘丸的质量控制。【