反相高效液相色谱法测定复方丹参片中丹参素含量

《反相高效液相色谱法测定复方丹参片中丹参素含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、反相高效液相色谱法测定复方丹参片中丹参素含量【摘要】目的建立高效液相色谱法测定复方丹参片中丹参素含量的方法。方法HPLC法，Hypersil填料C��18�柱，流动相为甲醇0.05%磷酸溶液(5�∶�95)，流速为1.0ml/min，检测波长为280nm。结果丹参素0.088～2μg范围内线性关系良好(r=0.9995)，平均回收率为99.2%，RSD为1.7%。结论该方法简便、灵敏、准确，可作为复方丹参片的质量控制标准。【关键词】高效液相色谱法；复方丹参片；丹参素DeterminationContentofDanshensusodiuminDanshenpianMixtureby

2、HPLC.ZHANGSijun;DepartmengofPharmacy,HuaihuaThirdpeople’sHospitalAffiliatedHuaihuaJuniorCollegeofMedicine,Huaihua418000China【Abstract】ObjectiveToestablishanHPLCmethodforthedeterminationofDanShensusodium.MethodsHPLCandaHypersilC��18�Columnwasused.Themobilephasewasmethanol0.05%aceticacid(5:95).T

3、hedetectivewavelengthwasat280nm,theflowratewas1.0ml/min.ResultsThelinearrangeof7danshensusodiunwas0.088~2μg，(r=0.9995).Theaveragerecoverywas99.2%，RSD1.7%.ConclusionThemethodissimpleandrapidwhichcanbeusedforthequalitycontrolofDanshenpianmixture.【Keywords】HPLC；Danshenpianmixture；Danshensusodium复

4、方丹参片临床上常用的一种复方制剂，由丹参、葛根等中药经过提取精制而成，具有活血化瘀、通脉养心、活血消肿、养血安神等功效，临床用于治疗冠心病、心绞痛、胸中憋闷等疾病［1］。丹参素钠为其中主要水溶性成分，丹参素钠的含量测定方法主要有紫外分光光度法［2］、薄层扫描法［3］及HPLC法［4］等。笔者采用反相高效液相色谱法测定本品中的丹参素钠的含量。1仪器与试药1.1仪器Waters高效液相色谱仪，UV2550紫外分光光度计，AG204电子天平，EmpowerⅡ色谱工作站。1.2试药复方丹参片的阴性对照品为医院自制；丹参素钠对照品供含量测定用，购自中国药品生物制品检定所（批号:1108052

5、00508)；甲醇为色谱纯；水为重蒸水；其他试剂为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件美国热电色谱柱(Hypersil填料，4.67mm×250mm，5μm)，柱温40℃；进样量10μl，流动相为甲醇0.05%磷酸溶液(5:95)，流速1.0ml/min，检测波长280nm；理论板数按丹参素钠计算应不低于3000。图1。A.丹参素钠对照品B.复方丹参片供试品C.丹参素阴性对照品图1复方丹参片中丹参素钠含量测定HPLC色谱图2.2对照品溶液的制备精密称取丹参素钠对照品1.76mg，置10ml量瓶中；加甲醇使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密吸取1ml，置10ml量瓶中；加甲醇稀释至刻度，摇

6、匀，制成每毫升含17.60μg的溶液即得。2.3供试品溶液的制备取本品20片，除去薄膜衣，精密称定，研细(过三号筛)，精密称取适量(约相当于15片的重量)，置锥形瓶中，精密加入30%乙醇50ml，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加30%乙醇至刻度，即得。2.4阴性对照品溶液的制备取丹参素的阴性样品，按“2.3”项下方法制成阴性对照品溶液。2.5系统适应性试验分别精密吸取“2.2”、“2.3”、“2.4”项下溶液各10μL,按“2.1”项下色谱条件进样测定，结果见图1。72.6线性关系考察

7、精密吸取“2.2”项下丹参素钠对照品溶液5,10,20,30,40uL,分别注入液相色谱仪；按上述条件分别测定丹参素钠的吸收峰峰面积，以进样量为横坐标(X)，以峰面积积分值为纵坐标(Y)，进行回归处理。结果丹参素钠在0.088~0.704ug范围内，进样量与峰面积积分值之间线性关系良好，回归方程为Y=2.069973×10��6�X+1.888410×10��4�，r=0.9995。2.7精密度试验精密吸取“2.2”项下对照品贮备液，按“2.1”项下色谱条件重复进样6