复方丹参高效液相色谱法

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1、高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时缓释片中丹参酮ⅡA和人参皂苷Rb1含量摘要：目的建立同时测定复方丹参缓释片中丹参酮II和人参皂苷Rb1含量的方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法。色谱柱为AgilentC18(250mm×4.6mm，5um)，乙腈为流动相A，0.02％磷酸溶液为流动相B．梯度洗脱(0～5min，20％～25％流动相A；5～30min，25％-45％流动相A)，流速：1．0mL.min-1，蒸发光散射检测器，氮气流量1．6L.min-1，漂移管温度70℃。结果丹参酮ⅡA和人参皂苷Rb1

2、分别在7.295-116.7ug.mL-1和4.063～65.00ug.mL-1的范围内呈良好线性关系，平均回收率分别为96．70％和98．92％，RSD分别为1.46％和0．93％。结论该方法操作简单、快速、准确，重复性好，可用于复方丹参缓释片的质量控制。关键词：HPLC-ELSD法；复方丹参缓释片；丹参酮IIA；人参皂苷Rb1；含量复方丹参缓释片是以丹参、三七提取物、冰片包合物和缓释辅料制成。复方丹参类制剂具有活血化瘀、理气止痛之功效，用于气滞血瘀所致的胸痹，症见胸闷、心前区刺痛；冠心病心绞痛见上述证候者

3、[1]。国内文献主要是针对复方丹参片、复方丹参滴丸、复方参颗粒测定丹参主要成分丹参酮ⅡA、丹酚酸B和丹参素钠含量[1-4]，或者是测定三七主要成分人参皂苷Rb1和人参皂苷Rb等的含量[5-8]，而同时测定丹参和三七主要成分含量的方法未见报道。丹参、三七是复方丹参缓释片的主要成分，有效成分主要有丹参酮ⅡA、丹酚酸B以及人参皂苷locatedintheTomb,DongShenJiabang,deferthenextdayfocusedontheassassination.Linping,Zhejiang,1of

4、whichliquorwinemasters(WuzhensaidinformationisCarpenter),whogotAfewbayonets,duetomissedfatal,whennightcameRg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1等l【1】，其中，丹参酮ⅡA和人参皂苷Rb1的含量变化会使药品质量和疗效存在较大的差异。为了更有效控制药品质量，笔者利用高效液相色谱一蒸发光散射检测法，同时对复方丹参缓释片中丹参酮ⅡA和人参皂苷Rb1进行了含量测定，取得了预期结果，为复方丹参缓释片的质量控制提供了依

5、据。1仪器与试药1．1仪器Agilentl100高效液相色谱仪(美国惠普公司)；Alltech2000ES型蒸发光散射检测器(美国奥泰科技有限公司)；AgilentC18柱(250mm×4.6mm，5um)；SartoriusCP225D电子分析天平(德国赛多利斯公司)；DL360A超声波清洗器(上海金鹏分析仪器有限公司，功率500W，频率40KHz)。1．2试药丹参酮Ⅱ对照品(中国药品生物制品检定所。批号110763—200515)、人参皂苷Rb1对照品(中国药品生物制品检定所，批号110702—20092

6、0)。乙腈为色谱纯。水为双蒸水，其他试剂均为分析纯；复方丹参缓释片(自制，批号20100501，20100502，20100503)。2方法与结果，2．1色谱条件选用AgilentC18色谱柱(250mm×4．6mm，5um)，以乙腈为流动相A，以0.02％磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱(0～5min，2O％～25％流动相A；5～30min。25％～45％流动相A)；流速：1．0mL.min-1；柱温：室温；蒸发光散射检测器，氮气流量1．6L.min-1，漂移管温度70℃；进样量20uLlocatedinthe

7、Tomb,DongShenJiabang,deferthenextdayfocusedontheassassination.Linping,Zhejiang,1ofwhichliquorwinemasters(WuzhensaidinformationisCarpenter),whogotAfewbayonets,duetomissedfatal,whennightcame。在上述色谱条件下，丹参酮ⅡA和人参皂苷Rbl与其它组分能得到有效分离，其保留时间相差15min以上。分离度大于1.5，阴性无干扰(见图1

8、)。1．人参皂苷Rb1；2．丹参量ⅡA2．2溶液的制备2．2．1混合对照品溶液的制备：精密称取丹参酮Ⅱ和人参皂苷Rb1对照品29．18、16．25mg。分别置于10mL棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀释到刻度，摇匀，得各自贮备液。再分别用移液管精密吸取各贮备液2mL，置于同一20mL棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。圈1复方丹参缓释片2.2.2供试品溶液的制备：A．对照品色谱图；B．复方丹参缓释片