药物分析笔记：生物碱类药物的分析

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1、药物分析笔记：生物碱类药物的分析　　典型药物的结构与化学性质　　一、苯烃胺类：盐酸麻黄碱(左旋体)、盐酸伪麻黄碱(右旋体)　　二、托烷类：硫酸阿托品(消旋体)、氢溴酸山莨菪碱(左旋体)　　三、喹啉类：硫酸奎宁(左旋体)、硫酸奎尼丁(右旋体)　　四、异喹啉类：盐酸吗啡(有酚羟基)、磷酸可待因(无酚羟基)　　　吲哚类：硝酸士的宁、利血平　　黄嘌　　呤类：咖啡因、茶碱　　鉴别试验　　一、特征鉴别反应：　　1、双缩脲反应：芳环侧链具有氨基醇结构的特征反应。盐酸麻黄碱和伪麻黄碱碱液中与硫酸铜　　2、Vitali反应：托烷生物碱的特征反应。硫酸阿托品和氢溴酸山莨

2、菪碱均有此反应。　　3、绿奎宁(Thalleiaqllin)反应：含氧喹啉衍生物的特征反应。硫酸奎宁、硫酸奎尼丁均显。　　4、Marquis反应：吗啡生物碱的特征反应。：.examda.　　5、Frohde反应：吗啡生物碱的特征反应　　6、官能团的反应：吲哚生物碱的特征反应。利血平与芳醛缩合：.examda.　　7、紫脲酸铵反应：黄嘌　　8、呤类生物碱的特征反应　　9、还原反应：盐酸吗啡(弱还原性，10、还原铁氰化钾)和磷酸可待因(无还原性无此反应)区分反应　　二、一般鉴别试验：：.examda.　　1、熔点测定法：氨茶碱、磷酸可待因用此法　　2、显

3、色反应：大多生物碱与显色剂显色，有浓硫酸、浓硝酸、钼硫酸、钒硫酸、甲醛硫酸等。：.examda.　　3、沉淀反应：生物碱在酸性液中与重金属盐类(碘化铋钾、碘化汞钾、碘-碘化钾、二氯化汞)和大分子酸(磷钼酸、硅钨酸)生成难溶性沉淀。　　4、紫外光谱法：红外吸收光谱法：薄层色谱法：中国药典用薄层色谱法对阿片进行鉴别。　　特殊杂质检查　　含量测定：.examda.　　非水溶液滴定法：　　1、氢卤酸盐测定：滴定生物碱的氢卤酸盐时，加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使氢卤酸生成在冰醋酸中难解离的卤化汞，消除滴定影响。理论量的2.4倍。　　2、硫酸盐的测定：在冰醋酸介质中

4、只能被滴定至硫酸氢盐。　　3、硝酸盐的测定：在冰醋酸中为弱酸，但具有氧化性，使指示剂变色，故用电位法。　　4、磷酸盐的测定：酸性极弱，：.examda.　　5、可按常法测定。　　提取中和法：　　原理：利用生物碱盐类溶于水，而　　3、生物碱不溶于水。　　1、碱化：氨水为常用的碱化试剂。　　2、提取溶剂：氯仿是最常用的提取试剂。提取4次。提取终点(加生物碱沉淀剂无沉淀产生)　　3、滴定：.examda.　　4、酸性染料比色法：酸性染料有甲基橙、溴麝香草酚蓝、溴甲酚绿等。　　影响定量分析的因素：水相的最适PH值和有机溶剂对的提取完全是酸性染料比色法的实验关

5、键　　1、水相的最适PH值　　2、酸性染料的影响　　3、有机溶剂的影响：氯仿和二氯甲烷常用　　4、水分的影响：严防水分混入　　5、共存物的影响：强酸有干扰　　6、紫外分光光度法：利血平