欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:24542422
大小:52.50 KB
页数:4页
时间:2018-11-15
《药物分析笔记:生物碱类药物的分析》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、药物分析笔记:生物碱类药物的分析 典型药物的结构与化学性质 一、苯烃胺类:盐酸麻黄碱(左旋体)、盐酸伪麻黄碱(右旋体) 二、托烷类:硫酸阿托品(消旋体)、氢溴酸山莨菪碱(左旋体) 三、喹啉类:硫酸奎宁(左旋体)、硫酸奎尼丁(右旋体) 四、异喹啉类:盐酸吗啡(有酚羟基)、磷酸可待因(无酚羟基) 吲哚类:硝酸士的宁、利血平 黄嘌 呤类:咖啡因、茶碱 鉴别试验 一、特征鉴别反应: 1、双缩脲反应:芳环侧链具有氨基醇结构的特征反应。盐酸麻黄碱和伪麻黄碱碱液中与硫酸铜 2、Vitali反应:托烷生物碱的特征反应。硫酸阿托品和氢溴酸山莨
2、菪碱均有此反应。 3、绿奎宁(Thalleiaqllin)反应:含氧喹啉衍生物的特征反应。硫酸奎宁、硫酸奎尼丁均显。 4、Marquis反应:吗啡生物碱的特征反应。:.examda. 5、Frohde反应:吗啡生物碱的特征反应 6、官能团的反应:吲哚生物碱的特征反应。利血平与芳醛缩合:.examda. 7、紫脲酸铵反应:黄嘌 8、呤类生物碱的特征反应 9、还原反应:盐酸吗啡(弱还原性,10、还原铁氰化钾)和磷酸可待因(无还原性无此反应)区分反应 二、一般鉴别试验::.examda. 1、熔点测定法:氨茶碱、磷酸可待因用此法 2、显
3、色反应:大多生物碱与显色剂显色,有浓硫酸、浓硝酸、钼硫酸、钒硫酸、甲醛硫酸等。:.examda. 3、沉淀反应:生物碱在酸性液中与重金属盐类(碘化铋钾、碘化汞钾、碘-碘化钾、二氯化汞)和大分子酸(磷钼酸、硅钨酸)生成难溶性沉淀。 4、紫外光谱法:红外吸收光谱法:薄层色谱法:中国药典用薄层色谱法对阿片进行鉴别。 特殊杂质检查 含量测定:.examda. 非水溶液滴定法: 1、氢卤酸盐测定:滴定生物碱的氢卤酸盐时,加入醋酸汞的冰醋酸溶液,使氢卤酸生成在冰醋酸中难解离的卤化汞,消除滴定影响。理论量的2.4倍。 2、硫酸盐的测定:在冰醋酸介质中
4、只能被滴定至硫酸氢盐。 3、硝酸盐的测定:在冰醋酸中为弱酸,但具有氧化性,使指示剂变色,故用电位法。 4、磷酸盐的测定:酸性极弱,:.examda. 5、可按常法测定。 提取中和法: 原理:利用生物碱盐类溶于水,而 3、生物碱不溶于水。 1、碱化:氨水为常用的碱化试剂。 2、提取溶剂:氯仿是最常用的提取试剂。提取4次。提取终点(加生物碱沉淀剂无沉淀产生) 3、滴定:.examda. 4、酸性染料比色法:酸性染料有甲基橙、溴麝香草酚蓝、溴甲酚绿等。 影响定量分析的因素:水相的最适PH值和有机溶剂对的提取完全是酸性染料比色法的实验关
5、键 1、水相的最适PH值 2、酸性染料的影响 3、有机溶剂的影响:氯仿和二氯甲烷常用 4、水分的影响:严防水分混入 5、共存物的影响:强酸有干扰 6、紫外分光光度法:利血平
此文档下载收益归作者所有