生物碱类药物分析

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1、生物碱类药物的分析第十四章生物碱生物体内含氮有机化合物的总称，大都具有特殊而显著的生理活性，治疗剂量与中毒剂量较接近植物动物1、碱性强弱取决于分子中氮原子上所连接基团的电效应及立体效应一、生物碱类药物的通性3、可用非水碱量法测定含量2、可与生物碱沉淀剂反应→↓（一）碱性*季铵碱*N在脂链或脂环上，碱性较强，易与酸成盐*N在芳环上，碱性较弱奎宁环、吲哚环＞芳酰胺＞N—芳杂环＞芳胺＞氨芳香脂胺＞脂肪胺、脂环胺＞麻黄碱、阿托品、奎宁（二）溶解性难溶于水易溶于有机溶剂易溶于水不溶于有机溶剂（三）旋光性阿托品虽有手性C，但为消旋体天然生物碱多为左旋体一般

2、左旋体有生理活性麻黄碱（l）第一节盐酸麻黄碱的分析手性一、鉴别1.双缩脲反应氨基醇结构的反应水层蓝色醚层紫红OH-乙醚铜配位化合物2.IR3.Cl-反应二、含量测定非水碱量法1.原理反应摩尔比为1∶12.测定方法（约8ml）半微量法溶剂冰醋酸滴定剂高氯酸(0.1mol/L)指示终点的方法电位法指示剂法3.氢卤酸盐的测定在冰醋酸中的酸性次序为氢卤酸盐的干扰酸性较强需加醋酸汞的冰醋酸溶液排除氢卤酸盐干扰的方法理论量1～3倍难解离盐酸麻黄碱ChP（2000）取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸10ml温热溶解，加醋酸汞试液4ml与结晶紫指示液1滴，

3、用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至翠绿色，并将滴定结果用空白试验校正第二节硫酸阿托品的分析莨菪酸莨菪醇1.Vitali反应托烷生物碱反应一、鉴别△黄色深紫色2.IR3.的反应（1）（2）（3）+HCl→不生成白色沉淀二、特殊杂质检查（一）硫酸阿托品中莨菪碱的检查（dl）（l）旋光度法（二）其他生物碱的检查利用碱性和溶解性的差异三、含量测定（一）原料——非水碱量法反应摩尔比为1∶1（二）片剂——酸性染料比色法原理在适当的pH介质中+（有机溶剂）A离子对第三节硫酸奎宁的分析喹核碱喹啉环一、鉴别1.荧光反应2.IR3.的反应4.绿奎宁反应含氧喹

4、啉的反应H+翠绿色氨水二、特殊杂质的检查（一）氯仿—乙醇中不溶物的检查残渣≤0.2mg（105℃）（二）其他金鸡纳碱的检查TLC的高低浓度对比法限量=0.0510.0×100%=0.5%三、含量测定——非水碱量法（一）硫酸奎宁HClO4直接滴定反应摩尔比为1∶3硫酸奎宁——反应摩尔比1∶3（二）硫酸奎宁片碱化、有机溶剂提取后滴定反应摩尔比为1∶4硫酸奎宁片——反应摩尔比1∶4第四节盐酸吗啡的分析（两性）一、鉴别1.Marquis反应吗啡特征反应紫堇色2.与钼硫酸试液的反应吗啡特征反应盐酸吗啡+钼硫酸→→→紫色蓝色棕绿色3.还原反应吗啡的弱还原性

5、4.IR5.Cl-的反应吗啡与磷酸可待因的区分反应二、特殊杂质检查1.阿扑吗啡灵敏度法Na2CO3绿色乙醚深宝石红色醚层水层绿色2.罂粟酸灵敏度法H+红色3.其他生物碱TLC法可待因杂质对照品法其他生物碱高低浓度对比法可待因三、含量测定1.非水碱量法原料加醋酸汞试液消除盐酸对滴定的影响2.紫外分光光度法片剂士的宁第五节硝酸士的宁的分析吲哚环一、鉴别1.与重铬酸钾的反应紫色2.的反应药典附录“一般鉴别试验”(3)加高锰酸钾试液，紫色不褪(1)Fe2+棕色(2)Cu二、特殊杂质检查——马钱子碱硝化反应红色不得显色灵敏度法三、含量测定1.非水碱量法原

6、料药2.紫外分光光度法电位法指示终点氧化性，破坏指示剂结构，改变指示剂的颜色96：136、用非水溶液滴定法测定盐酸吗啡含量时，应使用的试剂A、5％醋酸汞冰醋酸液B、盐酸C、冰醋酸D、二甲基甲酰胺E、高氯酸97：130、非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为A、冰醋酸一醋酐为溶剂B、高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定C、3mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁反应D、仅用电位法指示终点E、溴酚蓝为指示剂98：139、盐酸吗啡中应检查的特殊杂质为A、吗啡B、阿朴吗啡C、罂粟碱D、莨菪碱E、其它生物碱99：78、非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料的

7、含量时，可以用高氯酸直接滴定冰醋酸介质中的供试品，1摩尔硫酸奎宁需要消耗高氯酸的摩尔数为A、1B、2C、3D、4E、599m：[116—120]滴定反应中A、被测物与HClO4的摩尔比为1∶1B、被测物与HClO4的摩尔比为1∶3C、两者均是D、两者均不是116、硫酸奎宁片经氯仿提取后用HClO4滴定117、硫酸阿托品在冰醋酸中用HClO4滴定118、硫酸奎宁原料药用HClO4滴定119、磷酸可待因用HClO4滴定120、硝酸士的宁用HClO4滴定DABAA01：[110—115]被测药物与滴定剂的摩尔比为A.1∶1B.1∶2C.1∶3D.1∶

8、4E.3∶2116.非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料药的含量117.提取分离后用非水溶液滴定法测定硫酸奎宁片的含量118.用溴酸钾法测定异烟肼的含量11