尼扎替丁ep质量标准

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1、【性状】本品为类白色或浅褐色结晶粉末，在水中略溶，在

2、丁醇中溶解。【鉴别】（1）红外吸收光谱：本品的红外吸收光谱应与对照品的阁谱一致（附录1VC）。（2）木品的熔点（附录VIC）为131〜134°C。（3）紫外及可见光吸收光谱：取本品O.lg溶于适量甲醇，川甲醇稀释至100.0ml;収稀释液2.0ml,置于100ml容量瓶内，甲醇定容，即得供试品溶液。照分光光度法（附录IVA）于220〜350nm范围扫描，本品在242nm和325nm波长处应奋最人吸收，其最人吸收的比值A325/A242应在2.2〜2.5间。（4）薄层色谱：取本品

3、50mg溶于适鲎甲醇，用甲醇稀释至10.0ml，作为供试品溶液。：W取50mg尼扎替丁对照品同法制成对照品溶液a;50mg尼扎替丁对照品和50mg盐酸茁尼替丁同法制成对照品溶液b。各収5叫供试品溶液、对照品溶液a、b在硅胶板上点样，于流动相水:浓氨水:2-丙醇：乙酸乙酯=4:8:30:50（V八7V/V）中展开至硅胶板2/3高度处，取岀，空气中干燥；再置于碘缸熏至斑点明显可见，取出观察。对照品溶液b的薄层层析板屮疢呈两个明显分离的斑点。供试品溶液薄层层析板中的主斑点应与对照品溶液a薄层层析板中的主斑点所处位置与斑点大小蕋本一致。【

4、测试】溶液外观分别取比色用三鉍化铁溶液（45mg/ml）、比色用鉍化钴溶液（59.5mg/ml）、10g/L盐酸溶液24ml、6ml,70ml,混匀，作为颜色标准溶液Y。按下表配制色标系列于25ml纳氏比色管中。对照溶液颜色标准溶液Y盐酸(10g/l)Yi10.0ml0mly27.50ml2.50mly35.00ml5.00mly42.50ml7.50mly51.25ml8.75mly60.50ml9.50mly70.25ml9.75ml収木品0.2g济于10g/L盐酸溶液屮，卯定界至20ml，取10ml置于25ml纳氏比色管中观

5、察。溶液应澄清，其颜色应不得深于色标系列中y53颜色。pH取本品0.2g溶于无二氧化碳的水，并用相同溶剂稀释至20ml,依法测定（附录VIH）。本品的pH应为8.5〜10.0。有关物质流动扣混合溶液：流动相流动相A=15:85（V:V）供试品溶液a:取本品50mg溶解于流动相浞合溶液中，并稀释至10.0ml。供试品溶液b:取本品15.0mg溶解于流动相混合溶液屮，并稀释至50.0ml。对照溶液a:取供试品溶液a1.0ml稀释至100.0ml;再収稀释液1.0ml用流动相混合溶液稀释:伞:10.0ml。对照溶液b:取15.0mg尼扎

6、替丁标准品，用流动相混合溶液溶解并稀释至50.0ml。对照溶液c:収5mg本品和0.5mg尼扎替丁杂质F,用流动相混合溶液溶解并稀释至100.0ml。对照溶液d:取5mg2-（二甲氨基）硫代乙酰胺盐酸盐（杂质H盐酸盐）和0.5mg尼扎替丁杂质F，用流动相泥合熔液熔解并稀释至100.0ml。取1.0ml稀释至20.0ml，再取1.0mL该溶液熔5mg尼扎哲丁（含染质A、B、C、D、G、J和K），川作系统适川性试验。色谱柱：4.6mm>

7、水中，加1ml二乙胺，用醋酸调节pH至7.5。流动相B:甲醇梯度程序：见下表吋间(min)流动相A(%,V/V)流动相B（%，V/V）0-385153-2085->5015->5020-455050流速：1.0ml/min检测波长：254nm进样：供试品溶液a、对照溶液a、c、d各进样20PL。杂质的确定：使用对照溶液d的色谱阁确定杂质A、B、C、D、G、J和K的色谱峰；使用对照溶液c的色谱图确定杂质F的色谱峰。与尼扎替丁的相对保留时间（尼扎替丁的保留时间约为18min）:杂质A约0.19;杂质K月0.21；杂质H约0.5;杂质B

8、约0.6;杂质C约0.66;杂质J约0.7;杂质D约0.75;杂质F约1.03;杂质G约1.5。系统适用性：对照溶液c中，尼扎替丁与杂质F色谱峰的分离度不得低于2.0;对照溶液d屮杂质A和杂质C色谱峰的分离度不得低于1.5。杂质限度：校正因子:杂质B=1.7;杂质D=2.3;杂质H=0.5。对于杂质A、B、C、D、F、G、H、hK,每个杂质的峰面积不得超过对照溶液a主峰峰而积的3倍（0.3%）。单个未知杂质不得超过对照溶液a主峰峰而积的1.0倍（0.1%）。总杂质不得超过对照溶液a主峰峰面积的15倍（1.5%）。可忽略限度：对照溶

9、液a主峰峰面积的0.5倍（0.05%）。重金厲取0.5g本品溶于20ml甲醇中，作为供试品溶液；取1.0ml铅准溶液（lOppmPb）于20ml甲醇巾，作为对照溶液；另取20ml甲醇作空0。向每种溶液中加入2mlpH3.5的缓冲溶液。混合后加1.2