夜热清颗粒的质量标准研究.doc

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1、夜热清颗粒的质量标准研究作者：邓红张蜀林华庆余楚钦【摘要】目的建立夜热清颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对处方中的青蒿、牡丹皮、葛根进行鉴别，采用高效液相色谱法测定丹皮酚的含量。结果在选定的薄层色谱条件下，可检出青蒿、牡丹皮、葛根的特征斑点；在选定的高效液相色谱条件下丹皮酚同其它成分达到较好的基线分离，平均回收率为％，RSD为°%。结论所建立的方法具有简便、专属、重复性好的特点，能有效地控制该制剂的质【关键词】夜热清颗粒；质量标准；薄层色谱；高效液相色谱；丹皮酚Abstract:ObjectiveToestablishthequalitycont

2、rolstandardofYerdsHerbaArtemisiaeAnnuae,CortexMoutanataewereidentifiedofpaeonolwasdetermAllcomponentscouldectedHPLCconditionaratedfromothercongerecoveryratewas%eqingGranule.Metho，RadixPuerariaeLobbyTLCandthecontentinedbyHPLC.Resultsbedetectedbythesel,paeonolwaswellsepstituents.T

3、heavera,RSD=%.ConclusionThemethodsareprovedtobesimpleandspecialwithagoodreproducibilityandcanbeusedasthequalitycontrolofthepreparation.Keywords:YereqingGranule；Qualitystandard；TLC；HPLC；Paeonol夜热清颗粒为本所在研六类中药新药，由青蒿、鳖甲、牡丹皮、葛根、甘草等中药组成，用于感冒后期低热不退或夜热早凉，术后发热等症。为了控制该制剂的质量，本文对其质量标准进行了实验研

4、究，建立了青蒿、牡丹皮、葛根的薄层鉴别方法和丹皮酚含量的高效液相测定方法，为该药的质量控制提供有效的方法。1仪器与试药Dionex高效液相色谱仪，P680HPLCPump,UVD170U检测器，Chrome1eon-HPLCmanagementsoftware；色谱柱为HypersilODS2；薄层层析硅胶G，GF254：青岛海洋化工有限公司产品；丹皮酚对照品，中国药品生物制品检定所产品；牡丹皮对照药材，购自广州市药材公司产品，产地安徽；青蒿、葛根对照药材，中国药品生物制品检定所产品；夜热清颗粒；甲醇，色谱纯；水，重蒸水；其他试剂，均为分析纯。2方法与

5、结果薄层色谱鉴别青蒿的鉴别取本品细粉8g，加醋酸乙酯20ml，超声处理30min,滤过，滤液挥干，残渣用甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；取缺青蒿的阴性样品8g，依法制成阴性对照溶液;另取青蒿对照药材g，加水20ml,回流30min,趁热过滤，滤液加醋酸乙酯提取两次，10ml/次，合并醋酸乙酯液，水浴挥干，残渣用甲醇lml溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法实验［1］，吸取上述3种溶液各2ul分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，呈相同的亮蓝色荧光斑点，而阴性

6、对照无干扰，见图1。牡丹皮的鉴别取本品细粉10g，加醋酸乙酯20ml，超声lOmin,过滤，滤液水浴挥干，残渣用lml丙酮溶解作为供试品溶液；取缺牡丹皮阴性样品10g，依法制成阴性对照溶液；另取丹皮对照药材lg，加水20ml回流提取30min，滤液加醋酸乙酯提取两次，10ml/次，合并醋酸乙酯液，挥干，残渣加丙酮lml溶解作为对照药材溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述3种溶液各2ul点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-环己烷为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸化的5%三氯化铁乙醇液显色，于105°C烘箱加热2〜5min至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照

7、药材液色谱相应位置上，显相同颜色的蓝褐色斑点，阴性对照未见干扰。见图2。1青蒿的薄层色谱2牡丹皮的薄层色谱葛根的鉴别取青蒿的鉴别项下的供试液作为供试品溶液；取缺葛根的阴性样品8g，依法制成阴性对照溶液；另取葛根对照药材液g，加水20ml回流30min，滤过，滤液加醋酸乙酯提取两次，10m1/次，合并醋酸乙酯液，水浴挥干，残渣用甲醇ml溶解作为对照药材液。照薄层色谱法实验，吸取上述3种溶液各2u1,点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿一醋酸乙酯一甲醇一水为展开剂，展开，取出，晾干，再放回同一展开液中，进行2次展开，取出，晾干，置紫外光下(254nm)检

8、视。供试品色谱中在与对照药材溶液色谱相应位置上，显相同颜色斑点，阴性对照未见干扰。见图3。3葛