双根清脑颗粒质量标准研究

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1、双根清脑颗粒质量标准研究【关键词】双根清脑颗粒;葛根素;质量标准;薄层色谱法;高效液相色谱法Abstract:ObjectiveToestablishthequalitycontrolstandardforShuanggenQingnaoGranules.MethodsTLCinethecontentofPuerarininShuanggenQingnaoGranules.ResultsTheTLCspotsdevelopedL,theaveragerecoveryofPuerarinethodisaccura

2、teandquick,andcanbeusedforthequalitycontrolofShuanggenQingnaoGranules.KeyL,超声处理20min,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇2mL使溶解,作为供试品溶液。照薄层色谱法[2005年《中国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述对照药材10μL、市售药材10μL、样品15μL、阴性溶液15μL,分别点于同一硅胶G薄层板上(自然干燥)。以正丁醇-冰醋酸-水(19∶5∶7)为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以茚三酮试液,105℃加热至斑点显色清晰。

3、供试品色谱中,样品在与对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。  取板蓝根对照药材粉末2g、样品4g、阴性对照2g,加氯仿40mL,超声40min,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿1mL使溶解,作为供试品溶液。按薄层色谱法[2005年《中国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述3种溶液,分别以对照药材、样品、阴性对照各10、15、20μL点样,点于同一硅胶G薄层板上。以苯-氯仿-丙酮(5∶4∶1)为展开剂,展开,展距为8cm,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无

4、干扰。  2.2薏苡仁的薄层色谱鉴别  取薏苡仁对照药材、药材、样品粉末、阴性对照粉末各1g,以10倍量70%的乙醇超声40min,滤过,滤液置80℃水浴蒸干,取样量为1g,加石油醚(60~90℃)10mL,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加石油醚(60~90℃)1mL使溶解,作为供试品溶液。按薄层色谱法[2005年《中国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述对照药材10μL、药材10μL、样品15μL、阴性对照15μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙醚-乙酸(15∶1∶0.0

5、1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,于105℃烘约5min。供试品色谱中,在与对照药材、药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。  按薄层色谱法[2005年《中国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述对照药材10μL、药材10μL、样品15μL、阴性对照15μL,分别点于同一硅胶G薄层板上。以石油醚-乙醚-乙醇(15∶1∶0.05)为展开剂,展开,展距约为8cm,取出,晾干,喷以10%的硫酸-乙醇液,于110℃烘15min显色,于365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中,在与对照药材

6、、药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。  2.3郁金的薄层色谱鉴别取对照药材、药材、样品粉末、阴性对照粗粉各2g,以10倍量70%的乙醇超声40min,滤过,滤液置80℃水浴蒸干,取样量为2g,上述4种样品粉末分别加乙醇20mL,超声提取30min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2mL使溶解,作为供试品溶液。按薄层色谱法[2005年《中国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述对照药材10μL、药材10μL、样品15μL、阴性对照15μL4种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上。以石油醚(60~90℃)-乙

7、酸乙酯(8∶1.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸-乙醇液,于110℃烘15min显色。供试品色谱中,制剂在与对照药材、药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。按薄层色谱法[2005年《中国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述对照药材10μL、药材10μL、样品15μL、阴性对照15μL4种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上。以己烷-乙酸乙酯(85∶15)为展开剂,展开,取出,以10%磷钼酸乙醇液喷雾后,于105℃烘约10min。供试品色谱中,在与对照药材、药材相应的位置上显相同颜色的斑

8、点,阴性对照无干扰。  3.2对照品溶液的制备精密称取葛根素对照品4.05mg,置10mL量瓶中,用30%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密移取2mL,置10mL量瓶中,加30%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得81.0μg/mL的对照品溶液。  3.3供试品溶液的制备取双根清脑颗粒,研细,取0.45g,精密称定,加甲醇超声处理30min,定容至25mL,取上清液,经0.45μm微孔滤膜过滤,即

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1、双根清脑颗粒质量标准研究【关键词】双根清脑颗粒;葛根素;质量标准;薄层色谱法;高效液相色谱法Abstract:ObjectiveToestablishthequalitycontrolstandardforShuanggenQingnaoGranules.MethodsTLCinethecontentofPuerarininShuanggenQingnaoGranules.ResultsTheTLCspotsdevelopedL,theaveragerecoveryofPuerarinethodisaccura

2、teandquick,andcanbeusedforthequalitycontrolofShuanggenQingnaoGranules.KeyL,超声处理20min,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇2mL使溶解,作为供试品溶液。照薄层色谱法[2005年《中国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述对照药材10μL、市售药材10μL、样品15μL、阴性溶液15μL,分别点于同一硅胶G薄层板上(自然干燥)。以正丁醇-冰醋酸-水(19∶5∶7)为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以茚三酮试液,105℃加热至斑点显色清晰。

3、供试品色谱中,样品在与对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。  取板蓝根对照药材粉末2g、样品4g、阴性对照2g,加氯仿40mL,超声40min,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿1mL使溶解,作为供试品溶液。按薄层色谱法[2005年《中国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述3种溶液,分别以对照药材、样品、阴性对照各10、15、20μL点样,点于同一硅胶G薄层板上。以苯-氯仿-丙酮(5∶4∶1)为展开剂,展开,展距为8cm,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无

4、干扰。  2.2薏苡仁的薄层色谱鉴别  取薏苡仁对照药材、药材、样品粉末、阴性对照粉末各1g,以10倍量70%的乙醇超声40min,滤过,滤液置80℃水浴蒸干,取样量为1g,加石油醚(60~90℃)10mL,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加石油醚(60~90℃)1mL使溶解,作为供试品溶液。按薄层色谱法[2005年《中国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述对照药材10μL、药材10μL、样品15μL、阴性对照15μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙醚-乙酸(15∶1∶0.0

5、1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,于105℃烘约5min。供试品色谱中,在与对照药材、药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。  按薄层色谱法[2005年《中国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述对照药材10μL、药材10μL、样品15μL、阴性对照15μL,分别点于同一硅胶G薄层板上。以石油醚-乙醚-乙醇(15∶1∶0.05)为展开剂,展开,展距约为8cm,取出,晾干,喷以10%的硫酸-乙醇液,于110℃烘15min显色,于365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中,在与对照药材

6、、药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。  2.3郁金的薄层色谱鉴别取对照药材、药材、样品粉末、阴性对照粗粉各2g,以10倍量70%的乙醇超声40min,滤过,滤液置80℃水浴蒸干,取样量为2g,上述4种样品粉末分别加乙醇20mL,超声提取30min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2mL使溶解,作为供试品溶液。按薄层色谱法[2005年《中国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述对照药材10μL、药材10μL、样品15μL、阴性对照15μL4种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上。以石油醚(60~90℃)-乙

7、酸乙酯(8∶1.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸-乙醇液,于110℃烘15min显色。供试品色谱中,制剂在与对照药材、药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。按薄层色谱法[2005年《中国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述对照药材10μL、药材10μL、样品15μL、阴性对照15μL4种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上。以己烷-乙酸乙酯(85∶15)为展开剂,展开,取出,以10%磷钼酸乙醇液喷雾后,于105℃烘约10min。供试品色谱中,在与对照药材、药材相应的位置上显相同颜色的斑

8、点,阴性对照无干扰。  3.2对照品溶液的制备精密称取葛根素对照品4.05mg,置10mL量瓶中,用30%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密移取2mL,置10mL量瓶中,加30%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得81.0μg/mL的对照品溶液。  3.3供试品溶液的制备取双根清脑颗粒,研细,取0.45g,精密称定,加甲醇超声处理30min,定容至25mL,取上清液,经0.45μm微孔滤膜过滤,即

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