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1、疣清颗粒质量标准研究论文.freelethodforYouqingGranules.MethodsQualitationdiscriminationofRhizomaCyperiandRaidixPaeoniaeinthisformulaentoftheformulainate.TheprecisionandreproducibilityoftheRP-HPLC-ELSDmethodpleethodisviable.Key,4.6mmID×15cm)色谱柱(淮阴汉邦科技有限公司；硅胶G(青岛海洋化工厂)。黄芪甲苷对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号为110781-200511)。
2、黄芪、白芍、薏苡仁、香附等药材购自辽宁省药材公司,经鉴定,符合2005年版《中华人民共和国药典》(一部)有关标准。疣清颗粒样品自制,批号为060611,060613,060615。甲醇为色谱纯,其余所用试剂均为分析纯。2方法与结果2.1薄层色谱鉴别2.1.1白芍1取本品3g,加乙醇10mL,超声处理10min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1mL使溶解,作为供试品溶液。另取白芍对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取除白芍外的其它处方量药材,按制备工艺制成缺白芍的阴性样品,取适量阴性样品同法制成缺白芍的阴性对照溶液。照薄层色谱法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB试验,
3、分别吸取上述3种溶液10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-丙酮(8∶4∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。2.1.2香附2取本品4.6g,加温水(50℃)30mL,超声处理10min,水溶液用乙醚提取2次,每次30mL,合并乙醚液,挥去乙醚,残渣加醋酸乙酯1mL使溶解,作为供试品溶液。另取香附对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。另按处方及工艺分别制备不含香附的阴性样品,同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)
4、附录ⅥB试验,吸取上述溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲苯(3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2,4-二硝基苯肼乙醇试液,放置1h,斑点渐变为橙红色,而阴性对照液在相应位置上无此斑点。2.2黄芪甲苷的含量测定2.2.1色谱条件3色谱柱为LichrospherC18(5μm,4.6mmID×15cm,淮阴汉邦科技有限公司)；流动相：甲醇-水(80∶20)；流速：1mL/min；柱温：25℃。ELSD检测温度：92℃；气体流量2.24L/min。2.2.2对照品溶液的制备和线性关系的考察精密称取黄芪甲苷对照品5.16mg置于10mL容量瓶中并定容至刻度,得到浓
5、度为0.516mg/mL的对照品溶液。分别取对照品溶液,用甲醇稀释成0.1032、0.2064、0.3096、0.4128、0.516mg/mL黄芪甲苷溶液,按上述色谱条件测定。以黄芪甲苷的进样量常用对数为纵坐标,黄芪甲苷的峰面积常用对数为横坐标,回归得标准曲线：logA＝0.779133logC＋7.380524,r＝0.999973。结果表明,黄芪甲苷的进样量在1.032～5.16μg范围内,与其峰面积有良好的线性关系。2.2.3供试品溶液的制备与测定取疣清颗粒2.5g,混匀,精密称定,置于锥形瓶中,加水50mL,浸泡30min,超声波处理30min,放冷,用水饱和正丁醇萃取3次
6、(40、40、30mL),分取正丁醇层置于上述分液漏斗中,加入40%氨试液洗涤2次,每次40mL,弃去氨试液,分取正丁醇提取液,水浴蒸干,残渣加蒸馏水3～5mL溶解,放冷,通过D101大孔树脂柱(内径1.5cm,长12cm),以水50mL洗脱,弃去水液,再用40%乙醇30mL洗脱,弃去40%乙醇洗脱液,继续用70%乙醇50mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,用甲醇转移并定容至5mL容量瓶中。从该溶液中取一部分用0.45μm微孔过滤器过滤后即得疣清颗粒供试品溶液。取上述供试品溶液10μL注入液相色谱仪,测定峰面积。2.2.4精密度考察按选定的黄芪甲苷HPLC测定条件,精密吸取同一对照品溶液,进
7、样10μL,重复进样6次,测定黄芪甲苷峰面积,结果RSD＝1.19%(n＝6)。2.2.5重复性试验精确称取疣清颗粒2.5g,共6份,按上述供试品溶液的制备方法制备,各进样10μL,每份样品进2针,测定黄芪甲苷峰面积,RSD＝0.92%(n＝6)。2.2.6稳定性考察将同一样品溶液,在0、2、8、12、16、20h分别进样10μL,记录峰面积,结果表明,峰面积的RSD＝0.71%(n＝6)。说明供试品溶液在20h内是稳定的。2.2.7加样回收率试验取已测知
