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1、疣清颗粒质量标准研究的论文【摘要】目的建立疣清颗粒质量控制方法。方法采用薄层色谱法对制剂中香附、白芍进行定性鉴别；对组方中有效成分黄芪甲苷用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(rp-hplc-elsd)进行定量分析。结果薄层色谱中斑点清晰,易于识别；rp-hplc-elsd法精密度、重现性良好,黄芪甲苷在1.032～5.16μg范围内具有较好的线性关系,平均加样回收率为99.0516%,rsd＝1.05%。结论在本研究基础上制定的质量标准可以控制本品的内在质量,方法是可行的。【关键词】疣清颗粒；黄芪甲苷；反相高效液相色谱
2、-蒸发光散射检测法；薄层色谱法abstract：objectivetoestablishthequalitycontrolmethodforyouqinggranules.methodsqualitationdiscriminationofrhizomacyperiandraidixpaeoniaeinthisformulaentoftheformulainate.theprecisionandreproducibilityoftherp-hplc-elsdmethodpleethodisviable. key本试验采
3、用薄层色谱法对方中黄芪、香附、白芍进行薄层鉴别。黄芪是方中主药,因此,选定黄芪甲苷为该制剂的含量测定项目,采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(rp-hplc-elsd)进行检测,以制定该制剂的质量控制标准。 1仪器、试剂与药品 日本岛津h,4.6mmid×15cm)色谱柱(淮阴汉邦科技有限公司；硅胶g(青岛海洋化工厂)。 黄芪甲苷对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号为110781-200511)。黄芪、白芍、薏苡仁、香附等药材购自辽宁省药材公司,经鉴定,符合2005年版《中华人民共和国药典》(一部)有关标准
4、。疣清颗粒样品自制,批号为060611,060613,060615。甲醇为色谱纯,其余所用试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1薄层色谱鉴别 2.1.1白芍[1] 取本品3g,加乙醇10ml,超声处理10min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白芍对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取除白芍外的其它处方量药材,按制备工艺制成缺白芍的阴性样品,取适量阴性样品同法制成缺白芍的阴性对照溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅵb]试验,分别吸取上述3种溶液10
5、μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-丙酮(8∶4∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。 2.1.2香附[2] 取本品4.6g,加温水(50℃)30ml,超声处理10min,水溶液用乙醚提取2次,每次30ml,合并乙醚液,挥去乙醚,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取香附对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。另按处方及工艺分别制备不含香附的阴性样品,同法制成阴性对照溶液。照
6、薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅵb]试验,吸取上述溶液各5μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以二氯甲烷-甲苯(3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2,4-二硝基苯肼乙醇试液,放置1h,斑点渐变为橙红色,而阴性对照液在相应位置上无此斑点。 2.2黄芪甲苷的含量测定 2.2.1色谱条件[3] 色谱柱为lichrospherc18(5μm,4.6mmid×15cm,淮阴汉邦科技有限公司)；流动相：甲醇-水(80∶20)；流速：1ml/min；柱温：25℃。elsd检测温度：92℃；气体流量
7、2.24l/min。 2.2.2对照品溶液的制备和线性关系的考察 精密称取黄芪甲苷对照品5.16mg置于10ml容量瓶中并定容至刻度,得到浓度为0.516mg/ml的对照品溶液。分别取对照品溶液,用甲醇稀释成0.1032、0.2064、0.3096、0.4128、0.516mg/ml黄芪甲苷溶液,按上述色谱条件测定。以黄芪甲苷的进样量常用对数为纵坐标,黄芪甲苷的峰面积常用对数为横坐标,回归得标准曲线：loga＝0.779133logc＋7.380524,r＝0.999973。结果表明,黄芪甲苷的进样量在1.032～5
8、.16μg范围内,与其峰面积有良好的线性关系。 2.2.3供试品溶液的制备与测定 取疣清颗粒2.5g,混匀,精密称定,置于锥形瓶中,加水50ml,浸泡30min,超声波处理30min,放冷,用水饱和正丁醇萃取3次(40、40、30ml),分取正丁醇层置于上述分液漏斗中,加入40%氨试液洗涤2次,每次40ml,弃去
