清脑降压片质量标准研究

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1、清脑降压片质量标准研究作者：曾惠芳，蔡大可，黄晓其，何耀慧，侯少贞，彭绍忠【摘要】目的建立清脑降压片的质量控制标准。方法采用薄层色谱法鉴别制剂中当归、决明子；采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷含量。结果当归、决明子薄层图谱斑点清晰，空白无干扰；黄芩苷在0.076～1.52mg范围内呈线性关系，回归方程Y=52.585X-0.2942，r=0.9999，平均回收率为100.36%。RSD为1.67%（n=9）。结论所建立的方法简便、准确、快速、稳定、可靠，可作为该制剂的质量控制标准。【关键词】清脑降压片；薄层色谱法；质量标准；黄芩苷　　A

2、bstract:ObjectiveToestablishthequalitystandardofQingnaoJiangyaTablet.MethodsToidentifyRadixAngelicaSinensisandSemenClssiaebyTLC.DeterminebaicalinbyHPLC.ResultsRadixAngelicaSinensisandSemenClssiaehadasharpchromatogrambyTLC.Thestandardcurveofbaicaling，averagerecoveryrateof

3、baicalinethodissimple，accurateandcanbeusedforthequalitycontrolofthegranules．　　Keymit(P680HPLCPump,ASI100AutomatedSampledInjector,UVD170U,STH585ColumnOven)Chromeleon数据处理系统，超声波清洗机（SB-5200,宁波新芝科器研究所），实验室专用超纯水机(重庆利迪现代水技术设备有限公司)。　　甲醇为色谱纯试剂（Merck公司），水为超纯水，其它试剂均为分析纯。黄芩苷（批号∶110

4、715200212）对照品均购自中国药品生物制品检定所。清脑降压片(批号20041201，20041202，20041203)，由广州中医药大学新药研究开发中心提供；其它试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1薄层色谱鉴别　　2.1.1当归的薄层鉴别取本品10片，研细，加正己烷20ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至0.5ml,作为供试品溶液。另取当归对照药材0.1g，加正己烷10ml，同法制成对照药材溶液。按不含当归的处方，采用制剂工艺及上述供试品制备方法，制成缺当归阴性样品溶液。按照薄层色谱法（《中国药典》2005年版Ⅰ部

5、附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液5～10μl及对照药材溶液1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷醋酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；缺当归样品溶液未见上述斑点。结果见图1。　　2.1.2决明子的薄层鉴别取本品10片，研细,称取粉末1.5g，加甲醇10ml，浸渍1h，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml,置水浴上加热30min，立即冷却，用乙醚分2次提取，20ml/次,合并乙醚液，蒸

6、干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取决明子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。另取大黄素、大黄酚对照品，加甲醇制成每毫升各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。按不含决明子的处方，采用制剂工艺及上述供试品制备方法，制成缺决明子的阴性样品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以正己烷醋酸乙酯甲酸(10∶1∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。结果见图2

7、。　　2.2黄芩苷的含量测定　　2.2.1色谱条件色谱柱为KromasilC18(4.6mm×250mm，5μm)；流动相甲醇水磷酸（47∶53∶0.2）；检测波长280nm；流速1.0ml/min；柱温25℃。　　2.2.2线性关系考察精密称取黄芩苷对照品3.8mg，置50ml容量瓶中，用70%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每毫升中含黄芩苷76μg）。分别精密吸取对照品溶液1，2，4，8，14，20μl进行色谱测定，按上述色谱条件测定峰面积，以进样量（Y）对峰面积（X）进行线性回归，得标准曲线。结果显示，进样量在0.076～1

8、.52mg范围呈线性关系，回归方程为Y=52.585X-0.2942，相关系数r=0.9999。　　2.2.3专属性考察分别精密吸取线性考察项下对照品溶液、清脑降压片供试品溶液、清脑降压片缺黄芩苷供试品溶液