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《高效液相色谱法测定清脑降压片中黄芩苷含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、高效液相色谱法测定清脑降压片中黄芩苷含量【摘要】目的建立清脑降压片中黄芩苷的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为DikmaC18(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长为280nm,柱温:25℃。结果清脑降压片中黄芩苷的的线性范围为3.28～52.48μg•ml-1,r=0.9999,平均回收率为95.3%,RSD值为1.22%。结论该方法简便,结果准确,重现性好,可作为清脑降压片的质量控制方法。�【关键词】清脑降压片;黄芩苷;高效液相Thehighlyeffectiveliquid
2、phasedeterminationqingnaojiangyatabletofBaicalin’scontent�【Abstract】ObjectiveEstablisheswiththeoppositionhighlyeffectiveliquidchromatography(RP-HPLC)determinationqingnaojiangyatabletofBaicalin’scontentmethod.MethodsUsesRP-HPLCtodectect,chromatographVolumewasDikmaC18(5μm,250mm×4.6mm),M
3、obilephase:Methanol-water-Phosphoricacid6(47:53:0.2);Dectectwavelengthis280nm;Thetemperatureofchromatopraphvolumewas25℃.ResultsTheBaicalinlinearscope3.28～52.48μg/ml(r=0.9999),(r=0.9999)Theaveragerecoverieswere95.3%,andtheRSDwere1.22%.ConclusionThesemethodscanbeusedforqualitycontrolofq
4、ingnaojiangyatablet.�【Keywords】Qingnaojiangyatablet;Baicalin;HPLC作者单位:418000湖南省怀化市中医院清脑降压片由黄芩、夏枯草、槐米、牛膝、水蛭等十三味中药组成,具有平肝潜阳之功效。用于肝阳上亢所至的眩晕等证[1]。而本品现行的检验标准中[2]对黄芩苷的质量控制尚无定量。为更好的控制本制剂质量,本文参照文献并适当改进[3-6],采用HPLC法测定控制该品种中黄芩苷的含量。1仪器与试液�a)LC-10ATVP高效液相仪,岛津SPD-10AVP紫外检测器,浙大N3000工作站(日本岛津),AB135-
5、S电子分析天平(瑞士梅特勒);湘仪AEU-210电子分析天平,岛津紫外UV-2401(日本岛津)。清脑降压片(伊春药业有限公司,规格:0.556g/片,批号:20090101、20090208、20090318),黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号:0796-200208),甲醇(色谱纯,TEDIA),磷酸(色谱纯,TEDIA),乙醇(分析纯,湖南师大试剂厂),水为超纯水。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:DikmaC18(5μm,250mm×4.6mm),流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长为280nm;流速:1.0ml/min;柱温:
6、25℃;进样量:10ul。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液精密称取经五氧化二磷干燥24h的黄芩苷对照品6.56mg,置于100ml量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,即得65.6ug/ml储备液。2.2.2供试品溶液取本品20袋,研细,取供试品0.8g,精密称定,置100ml锥形瓶中,加70%甲醇40ml,称定重量后置水浴上加热回流1.5h,取出,冷却至室温,滤过,滤液至100ml量瓶中,用少量70%甲醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,即得。2.2.3阴性对照液取除黄芩以外的其他十二味药材按处方制备成缺黄芩样品,再按“2.2
7、.2”项下方法制备。2.3系统适用性试验分别取对照品溶液、样品溶液、阴性对照液注入色谱仪,记录色谱图,从图1中可以看出,黄芩苷与其相邻峰完全分离,阴性对照色谱图在对应的黄芩苷峰位置处无干6扰峰,即表明其他组分对测定无干扰。黄芩苷峰与其他组分峰的分离度都大于1.5。理论板数按黄芩苷计算应不低于2500。对照品液相色谱图见图1A,样品液相色谱图见图1B;阴性对照色谱图见图1C。图1黄芩苷色谱图2.4标准曲线的制备精密吸取储备液0.5,1.0,2.0,4.0,8.0ml分别置10ml量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,即得系列标准溶液。分别取系列标准溶液10ul进样,记录色
8、谱图,由峰
