高效液相色谱法测定甲麻芩苷那敏片中黄芩苷的含量论文

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1、高效液相色谱法测定甲麻芩苷那敏片中黄芩苷的含量论文.freelm×4.6mm，5μm)色谱柱，以甲醇∶水∶磷酸（47∶53∶0.2）为流动相，流速1.0mlmin1，检测波长为280nm测定，用回流法提取甲麻芩苷那敏片中黄芩苷。结果黄芩苷的含量在0.1265～0.6325μgml1(r=0.9996，n=5)范围内线性关系良好，平均回收率为97.28%.freelinationoftheContentsofScutellarininJiamaqingannaminPianethodfordeterminationofscutellarininJiamaqingannaminPia

2、n.MethodsHPLCedonZorbaxODS(250mm×4.6mm,5μm)ethanolobilephase.Flolmin1anddetecting.ScutellarininJiamaqingannaminPianethod.ResultsThecalibrationcurveforscutellarinl1(r=0.9996,n=5).Theaveragerecoveryethodissimple,accurate,repeatableandeffectiveforqualitycontrolofJiamaqingannaminPian.Keyaqinganna

3、minPian;Scutellarin甲麻芩苷那敏片由盐酸甲麻黄碱、黄芩苷、扑尔敏三种成分组成，用于各种气管炎、喘息、肺心病等的治疗。黄芩苷是其主要有效成分之一。目前,尚未见文献报道用HPLC法检测甲麻芩苷那敏片中黄芩苷的含量，故本文建立HPLC法测定该制剂中黄芩苷的含量。1仪器与试药1.1仪器高效液相色谱仪(10Avp日本岛津公司)：SPD10Avp紫外检测器，CTO10ASvp柱温箱；威玛龙色谱数据工作站（南宁市威玛龙色谱科技有限公司）。1.2药品与试剂甲麻芩苷那敏片（×××制药有限公司生产，批号：20030902，20040205，20040516），黄芩苷对照品（中国药品

4、生物制品检定所，批号：07159909），甲醇（色谱纯）,磷酸(分析纯)，重蒸馏水。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱ZorbaxODS(250mm×4.6mm，5μm)；柱温室温；流动相甲醇∶水∶磷酸（47∶53∶0.2）；检测波长280nm［1］；流速为1.5mlmin1。在上述色谱条件下，黄芩苷的保留时间大约为13min；分离度大于1.50。2.2溶液制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品12.65mg，置于50.0ml棕色容量瓶中，加甲醇溶解并定容到刻度，摇匀，作储备液；精密吸取储备液5ml，置50ml的棕色容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即25.3μgml1

5、的黄芩苷对照液。2.2.2供试品溶液的制备取不同批号的甲麻芩苷那敏片各3粒，除外皮糖衣层，研磨成细粉（过4号筛），精密称取0.25g左右，置于具塞锥形瓶中，加入25.0ml甲醇，密塞，称定重量。加热回流50min，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液0.5ml，置100ml容量瓶中，并加甲醇稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜（0.45μm）滤过,即得。2.3标准曲线及线性关系分别精密量吸取黄芩苷对照液（25.3μgml1），再加甲醇稀释成0.1265，0.253，0.3795，0.506，0.6325μgml1不同浓度的黄芩苷对照液，摇匀，各进样10.0μl

6、，以浓度(C)为纵坐标，峰面积为横坐标,进行回归，其回归方程为Y=64512.13C6037.60(r=0.9996，n=5)。结果表明，黄芩苷在0.1265～0.6325μgml1范围内线性关系良好。图谱见图1。图1高效液相色谱图2.4精密度考察取供试品溶液连续进样5次，每次进样量为10.0μl，峰面积为：99388，100831，102053，99995和99773，积分值的RSD为1.07%。2.5稳定性考察取供试品溶液在0，4，8，12，24，48h各进样10.0μl，测定黄芩苷的含量，测定结果的RSD为1.62%。表明供试品溶液在48h范围内稳定。2.6加样回收率实验取

7、已知含量（批号20030902）的甲麻芩苷那敏片，去外壳糖衣层,研磨成细粉(过4号筛)，称取3份各0.25g左右，精密量取黄芩苷储备液（0.253mgml1）10ml；其余制备步骤按“2.2.2”项操作，进样量为10.0μl。实验结果见表1。表1加样回收实验结果称样量（略）2.7供试品含量测定取本品3批，分别按“2.2.2”项下操作，HPLC测定，各进样10.0μl，结果见图1及表2。表2样品含量测定结果批（略）3讨论在提取分离过程中有报道采用50%的甲醇及30min提取［2］。