高效液相色谱法测定感清颗粒剂中黄芩苷的含量论文

《高效液相色谱法测定感清颗粒剂中黄芩苷的含量论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、高效液相色谱法测定感清颗粒剂中黄芩苷的含量论文张新军，梁瑞雪，贾元印【关键词】感清颗粒剂；,,黄芩苷；,,高效液相色谱法摘要：目的建立感清颗粒剂中黄芩苷含量的高效液相色谱法（HPLC）测定方法。方法采用日本岛津公司shimpackCLCODS柱（6.0mm×150mm），流动相为甲醇水磷酸（47∶53∶0.2），在280nm波长处检测。结果黄芩苷在9.70～97.0μg/ml范围内呈线性关系，r=1.000；平均加样回收率为101.2%，RSD=2.01%(n=5)。结论该方法结果准确、重现性好，可用于测定感清

2、颗粒剂中黄芩苷的含量。关键词：感清颗粒剂；黄芩苷；高效液相色谱法DeterminationofBaicalininGanqingGranulesbyHPLCAbstract：ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofbaicalinbyHPLCinGanqingGranules.MethodsShim-packCLCODScolumnobilephaseethanol.ResultsThelinearrangeofBaicalinl,.freelethodc

3、anbeusedforthedeterminationofBaicalininGanqingGranules.KeypackCLCODS柱（6.0mm×150mm）；超纯水:millipore公司纯水器；所用甲醇为色谱纯，其它试剂均为分析纯；黄芩苷对照品购于中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号为07159909。2方法与结果2.1色谱条件与系统适用性实验色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为柱填充剂；流动相：甲醇水磷酸（47∶53∶0.2）；流速1.0ml/min；检测波长280nm；温度：室温；理论塔板数按黄

4、芩苷峰计算应不少于2000。2.2供试品溶液的制备取本品适量，研细，取0.5g，精密称定，加入硅藻土2g，拌匀，置索式提取器中，加氯仿100ml，回流提取2h，取出，晾干，加甲醇100ml，回流提取2h，取下，放冷，滤过，并用少量甲醇洗涤容器及滤纸，将洗液合并于滤液中，并定量转移至100ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。2.3对照品溶液的制备取60℃减压干燥4h的黄芩苷对照品，加甲醇制成每毫升含60μg的溶液，作为对照品溶液。2.4方法与专属性按处方比例准确称取除黄芩以外的其它各味药材，模拟本品

5、的制备工艺和供试品溶液的制备方法，制成缺黄芩空白溶液。分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液与缺黄芩空白溶液各10μl，注入液相色谱仪，在280nm处检测，结果表明黄芩苷对照品溶液和供试品溶液在该波长处均有最大吸收峰，而缺黄芩空白溶液在该波长处未见明显色谱峰出现，表明本测定无明显干扰。2.5线性关系精密吸取浓度为194.0μg/ml的黄芩苷对照品溶液0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml于10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，其浓度分别为9.70，19.4，38.8，58.2，77.6，97.00μg/m

6、l，精密吸取以上样品各10μl，注入高效液相色谱仪，测得峰面积积分值，以峰面积积分值为纵坐标，黄芩苷进样量（μg/ml）为横坐标，绘制标准曲线，结果进样量在9.70～97.0μg/ml范围内线性关系良好。对所得数据进行回归分析得回归方程：y=32553X-48739，r=1.000。2.6精密度实验精密吸取供试品溶液10μl，连续进样5次，测定峰面积积分值，计算精密度，结果,供试品5次测定的RSD为0.35%(n=5)，表明精密度良好。2.7稳定性实验精密吸取供试品溶液10μl，每隔2h进样测定1次，共进样测定

7、5次，其峰面积积分值在测定时间8h内基本不变，供试品5次测定的RSD为1.17%(n=5)，表明稳定性良好。2.8重复性实验取同一批样品6份，按供试品溶液的制备方法，制成供试品溶液，并测定黄芩苷的含量，结果6次测定的平均含量为11.30mg/g，其RSD为1.11%（n=6），表明重现性良好。2.9回收率实验取已知黄芩苷含量(11.13mg/g)的样品0.25g，共取5份，分别加入黄芩苷2.68mg（配成浓度为1.34mg/ml的溶液，准确加入2ml），按以上方法测定样品中黄芩苷的含量，并计算回收率。结果平均加

8、样回收率为101.2%，RSD为2.01%（n=5）。结果见表1。表1添加法回收率实验结果（略）2.10样品测定分别精密吸取对照品溶液与3批供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，并计算各批样品中黄芩苷的含量，结果见表2。表23批样品中黄芩苷的含量测定结果（略）3讨论《中国药典》中黄芩苷的含量测定采用的是70%的乙醇直接回流提取，在本标准中，鉴于剂型为颗粒剂（含挥发油），且颗粒中浸