高效液相色谱法测定复方百部止咳冲剂中的黄芩苷含量论文

《高效液相色谱法测定复方百部止咳冲剂中的黄芩苷含量论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、高效液相色谱法测定复方百部止咳冲剂中的黄芩苷含量论文【关键词】复方百部止咳冲剂；,,.freel-PackVP-ODS;流动为甲醇水乙腈（47∶53∶0.5)；流速1.0ml/min；检测波长278nm；柱温（40.0±2)℃。结果黄芩苷进样量在0.25~1.25μg范围内有良好的线性关系，回归方程为Y=3.262×106X+1.956×105，r=0.9998(n=5)，平均回收率为99.42%，RSD=0.7%(n=5)。结论该检测方法简便准确，可用于复方百部止咳冲剂的质量控制。关键词：复方百部止咳冲剂；黄芩苷；高效液相色谱法Determin

2、ationofBaicalininCo.BaibuAntitussiveGranulesbyHPLCAbstract：ObjectiveToestablishamethodfordeterminationofBaicalininCo.BaibuAntitussiveGranulesbyHPLC.MethodsThecolumnDiamomulC18obilephaseconsistedofmethamol,l/min,the.ResultsThelinearrangeethodpleandaccurate.KeyPackVPODS；流动相为甲醇水

3、乙腈（47∶53∶0.5）；流速1.0ml/min；检测波长278nm，柱温(40±2)℃；灵敏度0.04AUFE，进样量20μl。2.2实验溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥至恒重的黄芩苷对照品12.500mg，置于100ml容量瓶中加50%甲醇溶解至刻度，得对照品储备液。2.2.2供试样液的制备本品(批号：050128)颗粒研细，取约5g，精密称定，分别置100ml锥形瓶中，分别加适量（约60ml50%甲醇），超声提取30min，放冷加50%甲醇到刻度，摇匀后滤纸滤过，收集续滤液约10ml，微孔滤膜（0.45μm）过

4、滤，滤液备用。2.2.3阴性样液的制备按法定标准处方和制法制备不含黄芩药材的产品100g，取少量研细，取约5g，精密称定，按2.2.2法制备样液。2.3检测波长的选择及专属性的测定取对照溶液（125μg/ml）在200~500nm范围内扫描，由图谱可见黄芩苷在278nm波长处有最大吸收，故以278nm为检测波长。取阴性样液、供试样液和黄芩苷对照品溶液，在上述色谱条件下进样20μl，测绘HPLC图谱。结果见图1~3。由图1可知阴性样品对黄芩苷的测定无干扰，而且黄芩苷与其他组分可达到基线分离。2.4标准曲线的制备分别精密吸取黄芩苷对照品贮备液（125

5、μg/ml）1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml，置10ml量瓶中，用50%甲醇溶液定容至刻度，摇匀，进样20μl，按上述色谱条件测定黄芩苷的峰面积，经计算以黄芩苷进样量与峰面积之间的线性回归方程为Y=3.262×106X+1.956×105，相关系数为r=0.9998（n=5）。结果表明：黄芩苷进样量在0.25至1.25μg范围内线性关系良好。2.5精密度实验取供试样液（见2.2.2项），按前述色谱条件，连续测定5次，进样20μl/次，依法测定峰面积，结果RSD=1.34%，表明本方法精密度高。2.6稳定性实验取供试样液（见2.2.2项）

6、，分别于0，1，3，6，12，24，48h测定峰面积，结果RSD=1.70%，表明供试品在48h内测定结果稳定，故供试品溶液在48h之内稳定性较好。2.7重现性实验取同批(批号050128)样品5份，按2.2.2法制备供试样液，按2.1条件进行分析，进样20μl/次，依法测定峰面积，计算含量，结果重现性良好，RSD为1.60%。2.8样品测定取4个批号的样品，分别按供试样液的方法制备供试样液，进样20μl/次，依法测定峰面积，按外标峰面积法测定黄芩苷的含量。结果见表1。表1样品含量测定结果（略）2.9回收率实实验精密称取重现性试验项下的样品（已研

7、细，黄芩苷含量为3.080mg/g）10g，置100ml锥形瓶中，加适量（约60ml50%甲醇），超声提取30min，放冷，用50%甲醇加至刻度，滤过，精密吸取续滤液5ml共5份置于100ml容量瓶中，分别精确加入不同量的黄芩苷对照品，使其充分溶解，加入50%甲醇到刻度。摇匀后用微孔滤膜（0.45μm）过滤，滤液各取20μl进样，依法测定峰面积，计算黄芩苷的含量。结果见表2。结果表明：该方法有良好的回收率。表2加样回收实验结果序（略）3讨论复方百部止咳冲剂是市场流通比较广的止咳药，目前由于没有含量测定的指标，不利于控制产品的质量，在成品的考察中未

8、能准确地反映产品的内在质量，进而降低了产品的质量水平。因此，制定本产品的含量测定标准已成了刻不容缓的工作。笔者采用的高效液相测定方法准确