反相高效液相色谱法测定人血浆中艾司西酞普兰的浓度

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1、反相高效液相色谱法测定人血浆中艾司西酞普兰的浓度：温预关廖日房曾转萍邓超连【摘要】目的建立测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的HPLCFLD法。方法以DiamonsilTMC18反相柱（250mm×4.6mm，５μm）为色谱柱，流动相为乙腈0.03mol·L-1醋酸铵（体积比45∶55，调pH=6.0），流速为0.8mL·min-1，激发波长：235nm，发射波长307nm，以正己烷异戊醇（体积比95∶5）为提取剂。结果艾司西酞普兰的高（25μg·L-1）、中（10μg·L-1）、低（1.5μg·L-1）

2、3个浓度的平均回收率分别为95.29%、97.01%和97.22%，日内（n=5）、日间（n=3）RSD均小于15%；分析方法的最低定量限为0.5μg·L-1，线性范围为0.5～50μg·L-1,回归方程为ρ=20.93A-0.015，r=0.9999（n=7）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速，可用于临床血浓监测和药动学研究。　　【关键词】艾司西酞普兰；血药浓度；反相高效液相色谱法　　Abstract:ObjectiveTosetupanRPHPLCmethodforcontentdeterminat

3、ionofescitalopraminhumanplasma.MethodsEscitalopramylalcohol.Theresiduesn(DiamonsilC18,5μm,4.6mm×250mm)usingamobilephaseconsistingofacetonitrile0.03mol·L-1NH4Ac(45∶55，pH6.0).Thefluorimetricexcitationandemission,respectively.ResultsTheaveragerecoveriesofth

4、reeconcentrationsofescitalopram(25,10,1.5μg·L-1)itofquantitationforescitalopramethodissensitive,accurate,preciseandreliableforclinicalmonitoringofplasmaescitalopram.　　Key；plasmaconcentration；RPHPLC　　艾司西酞普兰(escitalopram，ETP)是新一代的抗抑郁药物，其对5羟色胺重吸收抑制剂的相对选择性在

5、同类药物中最高，能有效抑制5羟色胺的再摄取，具有很强的抗抑郁作用。目前该药由西安杨森制药股份有限公司首次在国内上市。其检测方法国外采用高效液相色谱法［1-2］和LCMS检测法［3］。为便于进行血药浓度监测和药动学研究，本文参照文献［4］建立了以度洛西汀为内标的测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的HPLCFLD法。　　1仪器与试药　　1.1仪器　　Agilent1100HPLC仪配荧光检测器G1321A，G1313A自动进样器，G1311A自动调配泵，G1316A可调柱温恒温箱，Agilent色谱化学工作站

6、（美国惠普）；旋涡混合器（原上海医科大学仪器厂）；电子天平（瑞士SARTORIUS）；MICRO1224高速离心机（美国）；MMMGROUP真空干燥箱（德国）。　　1.2药品和试剂　　　草酸艾司西酞普兰对照品(西安杨森制药有限公司，批号：050608，质量分数>99.5%)，内标物为度洛西汀（美国礼来公司，批号：050621，质量分数>99.8%）。乙腈（色谱纯，迪马公司），水为超纯水，其余均为分析纯。　　1.3对照品和内标溶液　　　精密称取草酸艾司西酞普兰适量（含艾司西酞普兰10.0mg

7、）加乙腈溶解并定容至10mL，于冰箱4℃避光保存。临用时用乙腈水（体积比50∶50）稀释成所需浓度的艾司西酞普兰对照品溶液。度洛西汀浓度为10mg·L-1的乙腈溶液。　　2方法与结果　　2.1色谱条件　　　DiamonsilTMC18反相柱为色谱柱（迪马公司，4.6mm×250mm,5μm），流动相为乙腈0.03mol·L-1醋酸铵（体积比46∶54），用甲酸调pH＝6.0），流速0.8mL·min-1，柱温30℃；激发波长：235nm，发射波长307nm。艾司西酞普兰和度洛西汀的保留时间分别为6.3

8、min和8.5min。见图1。　　图1艾司西酞普兰HPLC色谱图　略　　2.2样品处理　　取1mL含药血浆加至10mL锥形玻璃离心管中，加入10mg·L-1的度洛西汀溶液50μL，快速振荡5s，加入0.1mol·L-1的氢氧化钠溶液0.2mL，振荡5s。加入3mL正己烷异戊醇（体积比95∶5）密塞，旋转振荡30s，3000r·min-1离心10min，吸取有机层转入5mL锥形玻璃离心管内，30℃真空干燥至干。进样前加入0.1