半夏及不同炮制品中总游离有机酸含量比较

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1、半夏及不同炮制品中总游离有机酸含量比较作者：郁红礼,吴皓,张科卫,崔小兵【摘要】目的建立半夏及其不同炮制品中总游离有机酸的含量测定方法,比较半夏及其炮制品中总游离有机酸的含量。方法采用电位返滴定法,以琥珀酸为对照品,测定生品及炮制品中总游离有机酸的含量。结果分别测定了3批生品及清半夏、姜半夏中游离有机酸含量,姜半夏和清半夏中游离有机酸含量相对于生品有不同程度的提高。加样回收率为95.20%,RSD=1.81%。结论本法简便、准确、可靠,可作为半夏及其炮制品清半夏和姜半夏中游离有机酸测定方法。【关键词】半夏;有机酸;电位返滴定法;含量测定　　Abstract：Objective

2、TodetermineandcomparethecontentsoffreetotalorganicacidsinPinelliaternataanditsprocessedproducts.MethodsBackpotentiometrictitrationwasemployedtodeterminethecontentsoffreetotalorganicacidsinPinelliaternataanditsprocessedproducts.ResultsThecontentsoffreetotalorganicacidsinthreebatchesofPinelli

3、aternataanditsprocessedproductsweredetermined.Thecontentsoffreetotalorganicacidsinpreparedrhizomapinelliaewashigherthanthatofthecrudedrug.Therecoverywas95.20%and7RSDwas1.81%.ConclusionThismethodweresimple,accurateandcanbeusedtoestimatethequalityofPinelliaternataanditsprocessedproducts(prepa

4、redwithpotashalumandjuiceofrhizimazingiberorwithjustpotashalum).　　Keywords：Pinelliaternata;organicacid;backpotentiometrictitration;contentdetermination　　半夏为天南星科半夏属植物三叶半夏Pinelliaternata(Thunb)Breit.的干燥块茎,首载于《神农本草经》,临床应用广泛。自古以来,半夏因其味辛辣、麻舌而刺喉,具有“戟人咽”的刺激性,被列为有毒中药,故临床多使用炮制品。《中华人民共和国药典》(一部)2005年版

5、收载半夏的炮制品有清半夏、姜半夏、法半夏3种,除法半夏单列外,清半夏与姜半夏均列于半夏炮制项下[1],饮片质量控制水平低。半夏中总游离有机酸具有止咳及抑制胃癌细胞的作用,为半夏及炮制品的有效成分之一[2]。本研究以总游离有机酸为指标,采用电位返滴定法,测定并比较了半夏及其炮制品清半夏、姜半夏中总游离有机酸的含量。　　1仪器与试药7　　Phs-3C型酸度计;BP211D电子天平(德国Sartorius公司);HJ-1型磁力搅拌器(江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司);数显恒温水浴锅(上海申胜生物技术有限公司);5mL微量滴定管(天津市天玻玻璃仪器有限公司)。　　半夏生品及其炮制品

6、清半夏与姜半夏各3批(产地分别为贵州、四川、甘肃,批号分别为080714、080715、080716),来源于浙江中药饮片厂,均按《中华人民共和国药典》[1]方法炮制,由国家药典委员会委托生产。经本校中药鉴定教研室王春根教授鉴定为天南星科植物三叶半夏Pinelliaternata(Thunb)Breit.的干燥块茎及半夏的各炮制品。琥珀酸对照品(国药集团化学试剂公司,分析纯,纯度≥99.5%,批号T20071108),邻苯二甲酸氢钾(国药集团化学试剂公司,分析纯,纯度≥99.8%,批号F20090519)。其他试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1试液的配制　　氢氧化钠滴

7、定液(0.1mol/L)、盐酸滴定液(0.1mol/L)配制参照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)滴定液(附录ⅩⅤF)配制。　　2.2供试品溶液的制备7　　取半夏生品及其炮制品粉末(过4号筛)约5g,精密称定,置锥形瓶中,加乙醇50mL加热回流1h。同上操作,再重复提取2次。放冷,滤过,合并滤液,蒸干,残渣精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10mL,超声处理(功率500W,频率40kHz)30min,转移至50mL量瓶中,加新沸过的冷水至刻度,摇匀,即得。　　2.3测定方法　　精密吸取上