半夏块茎不同粒径总生物碱含量的研究

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1、半夏块茎不同粒径总生物碱含量的研究【关键词】半夏块茎总生物碱　　Abstract：ObjectiveTodeterminethecontentoftotalalkaloidsfromPinelliaternatetuberetersforqualitycontrol.MethodsThealkaloidfromPinelliaternateandtestedat417nmeterhadverysignificantdifference(F=79.23，P<0.01).ConclusionThismethodissimpleandquick.Theal

2、kaloidcontentandoutputisthehighesteter；Alkaloids　　中药半夏为天南星科多年生草本植物半夏Pinelliaternate(Thunb.)Breit的干燥块茎，在我国大部分地区及朝鲜半岛和日本均有分布。半夏入药首载于《神农本草经》，《中国药典》2005年版收载为唯一的半夏类药材植物。半夏块茎主要含有生物碱、β-谷甾醇、多糖、半夏蛋白、氨基酸、挥发油及无机元素等多种化学成分［1,2］，具有燥湿化痰，降逆止呕，消痞散结之功效。目前市售镇咳类中药复方制剂中多含有半夏，而生物碱在众多的化学成分中具有明显的生物活性和生理功

3、能，是中药半夏中主要有效成分之一。国内外对半夏生物碱含量的测定已做了大量工作［3～8］，但对半夏块茎不同粒径生物碱含量的研究尚未见报道，《中国药典》2005年版中也未见半夏块茎的粒径指标。本研究采用酸性染料比色法测定半夏块茎不同粒径生物碱的含量，为半夏质量标准控制提供依据。　　1材料与仪器　　1.1样品　　材料来自西华师范大学生命科学学院半夏基地，经本教研室鉴定为半夏的干燥块茎。材料均系同一植株的块茎和珠芽通过无性繁殖生长，无病虫害。材料共取5个批次，按块茎单粒直径分为5级，分别用Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ，Ⅴ表示。块茎采收后去皮，洗净，105℃烘箱中烘4h后置于60

4、℃烘箱中烘干至恒重，游标卡尺量取直径，粉碎过60目筛置干燥器备用。　　1.2试剂　　对照品盐酸麻黄碱(中国药品生物制品检定所，批号714-9903)，氨水、二氯甲烷、柠檬酸钠缓冲液(pH=6.0)，0.1%溴麝香草酚蓝溶液等均为市售分析纯。　　1.3仪器　　GT3C916紫外可见分光光度计：(澳大利亚GBC科学仪器有限公司)，旋转式蒸发仪(上海申科电子有限公司)。　　2方法和结果　　2.1对照品溶液的制备　　精密称取105℃干燥至恒重的盐酸麻黄碱对照品16.4mg，置250ml容量瓶中，加蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀制得含盐酸麻黄碱浓度为0.0656mg

5、/ml对照品溶液。　　2.2样品供试液的制备　　精密称取半夏粉末，加入12%氨水将材料搅拌至湿润，加入样品量18倍的氯仿浸泡25h，置70℃水浴锅中回流提取5h，过滤，残渣以10ml氯仿分3次洗涤，合并提取液，移置50ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，摇匀，精确吸取提取液2ml置旋转式蒸发仪浓缩至干，加入pH6.0缓冲液5ml，精密加入氯仿10ml，加0.1%溴麝香草酚蓝溶液1ml，充分振荡，移置60ml分液漏斗，静置30min，分取氯仿层，作为样品供试液。　　2.3实验条件的选择　　2.3.1最大吸收光谱波长的选择　　精密称取样品，按“2.2”项方法制备样

6、品供试液，并将对照品溶液和样品供试液在380～600nm波长范围内进行光谱扫描，结果两者在417nm波长处均有最大吸收值，两者的吸收峰完全相同，吸收光谱一致，故选定417nm作为测定波长。　　2.3.2稳定性考察　　精密称取样品，按“2.2”项制备样品供试液和空白对照液，在波长417nm处进行测定，并在室温下每隔20min测定1次，实验结果表明供试样品液在80min内显色稳定，RSD=0.3%(n=5)。本实验只考察了80min内供试液的显色稳定性，因80min内完全可以完成测定。　　2.3.3标准曲线的绘制　　精密吸取对照品溶液0.1，0.3，0.5，0

7、.7，0.9ml，分别加蒸馏水至1.0ml，加入5mlpH6.0柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液，精密加入氯10ml和0.1%溴麝香草酚蓝溶液1ml充分振荡，移置60ml分液漏斗，静置30min，分取氯仿层，制得对照品供试液。另取1ml水，以同样方法操作，作空白对照液，在417nm波长处测定吸光值。　　以浓度为横坐标，吸光值为纵坐标，求得回归方程为：Y=0.1576X+0.0245,r=0.9989(n=5)，表明盐酸麻黄碱在0.39～3.47μg范围内与吸收度呈良好的线性关系，符合Beer:定律。　　2.5样品含量的测定　　精密称取不同粒径半夏样品，按“2.2”项

8、方法制备样品供试液及空白对照液，在417nm波长处分别测定其吸收度