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1、野生半夏总生物碱含量的测定论文【关键词】半夏；,,生物碱；,,紫外光谱摘要：目的用紫外分光光度法测定东北地区野生半夏中总生物碱的含量。方法以溴百里香本分蓝为显色剂,λmax=407nm，测得生物碱在1.6~8.0μg/ml范围内具有良好线性关系，r=0.999。结果生物碱含量为0.1377%。结论与其他地区相比，该含量较高。关键词：半夏；生物碱；紫外光谱DeterminationoftheContentofAlkaloidsinethodsThebromothymologenicagent,andthedetection,th
2、ecalibrationcurvel(r=0.999).ResultsThecontentofalkaloidsin半夏Pinelliaternate(Thunb.)Breit.为天南星科植物，是一味使用了2000多年的常用中药，药材部分为干燥的块茎；具有燥湿化痰,降逆止呕,消痞散结之功［1］。首载于《神农本草经》，其性温，味辛.freelol/LNa2HPO4240ml与0.2mol/LNaH2PO4250ml配制而成）［5］；溴百里香酚蓝溶液（0.1g溴百里香酚蓝加0.05mol/LNaOH溶液3.2ml溶解，加水稀释至2
3、00ml配制而成）［6］，所用试剂均为分析纯。盐酸麻黄碱对照品购自中国药品生物制品检定所。1.2材料半夏药材为野生生半夏，收购于昭通市医药公司当年生药材,除杂后经干燥粉碎过80目筛，备用。2方法与结果2.1供试品溶液与对照品溶液的制备取已干燥至恒重的样品粉末约1g，精密称定，置50ml三角瓶中，加12.5%浓氨水1.0ml，湿润后，加氯仿25.00ml，冷浸提取12h，过滤。残渣以25ml氯仿分3次洗涤，合并滤液,80℃下回收氯仿至约1ml,将残留物倒入分液漏斗中，加入25.00mlpH6.8缓冲液，2.50ml溴百里香酚蓝,
4、.freell。合并氯仿层，80℃以下回收至干,残留物用氯仿定容于25ml容量瓶内,即得供试品溶液。精密称取盐酸麻黄碱对照品0.0250g,加水制成20μg/ml盐酸麻黄碱的溶液,即得对照品溶液。2.2选择最大吸收波长将盐酸麻黄碱对照液用TU1800PC紫外可见分光光度计在600～190nm范围扫描，选择最大吸收波长。2.3标准曲线的绘制分别精密吸取对照品溶液2.0,4.0，6.0，8.0，10.0ml于分液漏斗内,补加蒸馏水至10ml，加入25.00mlpH6.8缓冲液,再加入25.00ml氯仿,2.5ml溴百里香酚蓝溶液,
5、充分振摇后,静置0.5h,分取氯仿层,水层再用氯仿同法萃取两次,25.00ml/次。合并氯仿层,水浴80℃回收至干,再用氯仿溶解,定容于25ml容量瓶内。以相应的试剂同法制作空白,于最大吸收波长处测定吸光度Ａ。以盐酸麻黄碱的浓度C为横坐标、吸光度Ａ为纵坐标作图，求标准曲线的回归方程及相关系数。2.4盐酸麻黄碱光谱曲线利用紫外吸收分光光度仪对盐酸麻黄碱对照液在600～190nm范围扫描，由光谱扫描图可知，其最大吸收波长为407nm。见图1。图1盐酸麻黄碱光谱扫描图（略）2.5标准曲线的线性关系在407nm波长处分别测定不同浓度对
6、照液的吸光度A。结果见表1及图2。表1盐酸麻黄碱及样品与吸光值A对应表（略）求得标准曲线的回归方程为A=0.133V-0.1353,r=0.999。结果表明盐酸麻黄碱浓度在1.6～8.0μg/ml范围内呈良好线性关系。见图2。图2盐酸麻黄碱标准曲线（略）因为麻黄碱的紫外吸收很弱，给微量测定带来困难。而将其制成鳌合物可提高含量测定的灵敏度［7］。用紫外分光光度法测定盐酸麻黄碱的含量关键在于介质pH，染料的种类以及有机溶剂的选择，其中尤其以介质的pH最为重要。有人曾用数种生物碱与5种酸性染料的比色测定作了比较，认为溴百里香酚蓝为最
7、好的显色剂。经不同工作者的实验，认为氯仿是最好的溶剂［8］。所以本实验加入溴百里香酚蓝作为盐酸麻黄碱的显色剂来提高盐酸麻黄碱在紫外光下的吸光度。本实验选用Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液，pH=6.8时该缓冲比［C酸/C盐］=1，其缓冲容量最大，缓冲能力最强，是该缓冲对缓冲效果最好的pH值［9］。这个pH值也恰落在溴百里香酚蓝的显色范围（pH6.0～7.6）内，所以达到良好的显色目的。2.6样品测定取供试样品于最大吸收波长407nm处测定吸光度A＝0.232，计算得半夏样品中总生物碱的浓度为0.1377%。生物碱含量%=（
8、测得量/样品量）×100%=CV×稀释倍数/样品量×100%与其它地区产的野生及栽培半夏生物碱含量比较可知滇东北地区野生半夏样品中生物碱含量比较高。各地区半夏中生物碱含量比较见表2。表2各地区半夏中总生物碱含量［10］（略）由表2可知，野生半夏与栽培半夏中总生物碱含量差异较大
