资源描述：
《胆木总生物碱含量测定方法探究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、胆木总生物碱含量测定方法探究［摘要］目的建立胆木总生物碱含量测定方法。方法采用紫外分光光度法测定胆木中总生物碱的含量。结果建立了胆木总生物碱的含量测定方法，测定波长为222nm,标准曲线为Y二62.841X+0.0363,R=0.9997(n二9),线性范围0.00096-0.0192mg/mL均回收率为100.45%,RSD为0.62%(n=9b结论该方法稳定、可靠、专属性强，可用于胆木总生物碱的含量测定，为胆木的质量控制提供了新方法。［关键词］胆木；总生物碱；含量；测定［中图分类号］R927.2［文献标识码］A［文章编号］1674
2、-4721(2012)06(c)-0067-02CHJ胆木(NaucleaofficinalisPierreexPitard),又名乌檀、药乌檀、黄羊木，为茜草科乌檀属乔木，主要分布于广东、广西和海南等地。胆木性味苦、寒，具有清热解毒、消肿止痛之功效。文献报道胆木的主要化学成分为口弓I喙类生物碱成分⑴，笔者曾对其中一种生物碱进行含量测定［2］，但不能说明胆木所含总生物碱的情况，故本文对胆木总生物碱的含量进行测定，建立总生物碱的含量测定方法。1仪器与试药1.1仪器V-650紫外分光光度计；HH—W420三用恒温水浴箱；KQ2200E医用
3、超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司b1.2试药胆木采于海南省五指山地区，由兴隆植物所李荣涛鉴定；异长春花昔内酰胺对照品（南京中康,纯度98.01%b其他试剂均为分析纯。2方法2.1标准品溶液的制备精密称取异长春花内酰胺碱对照品适量，加70%的乙醇超声溶解，制成每1毫升含异长春花内酰胺碱0.0096mg的标准品溶液。2.2供试品溶液的制备称取胆木药材粉末0.5g,精密称定，50mL70%乙醇回流提取40min,放凉，补足失重，摇匀，静置。吸取上清液2mL,至100mL容量瓶，70%乙醇定容，即得供试品溶液。2.3吸收波长的确定精密吸取
4、供试品溶液及对照品溶液适量，以相应试剂70%乙醇为空白对照，在200~600nm波长范围内进行扫描，结果显示供试品溶液及对照品溶液在222nm均有最大吸收值，且紫外吸收波谱基本相同，故选择取222nm为测定波长，见图1,图2。图1标准品溶液紫外吸收图谱图2供试品溶液紫外吸收图谱2.4标准曲线的建立精密吸取对照品溶液0.5,1,2,3,4,5,6,8,10mL,分别至25mL容量瓶中，70%乙醇定容，于222nm下测定吸光度值，以标准品浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，计算得标准曲线方程丫二62.841X+0.0363,R=0.9997(
5、n=9),线性范围0.00096-0.0192mg/mL,见图3。图3异长春花内酰胺碱标准曲线2.5精密度试验取对照品溶液在222nm波长处连续6次测定吸光度,RSD为0.48%,表明仪器精密度良好，结果见表1o表1精密度测试结果2.6稳定性试验取供试品溶液在波长222nm处进行测定，并在室温下每隔2h测定1次，连续测定7次。结果见表2,表明供试品在10h稳定，其RSD为0.30%o表2稳定性测试结果2.7重现性试验精密称取同一批号的样品5份，照“2.2”项下制备样品溶液，并按样品测定方法，测定5次，RSD为0.83%,表明样品的重现
6、性良好。2.8加样回收试验精密称取0.2g干燥至恒重的胆木样品粉末3份，至100mL圆底烧瓶，各加20mL浓度为0.08304mg/mL的对照品溶液（即加入1.6608mg标准品），按“2.2”供试品溶液制备方法制备，每份3个平行样，平均回收率为100.45%,RSD为0.62%,结果见表3O表3加样回收率3结果本文对胆木总生物碱含量测定的方法进行了考察，最终确定了胆木中总生物碱含量测定方法。采用紫外分光光度法，选取222nm为测定波长，进行含量测定，确定标准曲线方程Y二62.841X+0.0363,R=0.9997（n二9）,线性范
7、围0.00096〜0.0192mg/mL,精密度，RSD为0.48%,表明仪器精密度良好；稳定性RSD为0.30%,表明供试品在12h稳定；样品重现性RSD为0.83%,表明样品的重现性良好；平均回收率为100.45%,RSD为0.62%。该方法简便，可靠，可用于胆木总生物碱的测定，为胆木的质量控制提供依据。4讨论实验之初笔者同时也对酸性染料比色法进行考察，但是样品经过显色后，在可见光区无吸收峰，故没有采用酸性染料比色法进行含量测定。本实验同时采用70%乙醇回流提取样品，而未采用酸提碱沉法，是由于胆木内所含的总生物碱为口引唏类生物碱，
8、其分子结构中存在苯胺型和酰胺型共辄效应，异长春花昔内酰胺不但没有碱性，还呈现一定的酸性，因此应用常规的酸提碱沉法无法提取得到胆木内总生物碱，故采用了70%乙醇回流提取胆木总生物碱［3-8］o［参考文献］［1］宣伟东，卞俊
