脑脉通有效部位中总生物碱的含量测定

《脑脉通有效部位中总生物碱的含量测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、脑脉通有效部位中总生物碱的含量测定作者：王淑美，冯素香，李淑芳，高淑娟,李建生【摘要】目的建立脑脉通有效部位中总生物碱的含量测定方法。方法采用酸性染料比色法，以溴甲酚绿缓冲液作为生物碱的显色剂，测定样品溶液在417nm波长处的吸收度。结果对照品川芎嗪质量浓度在0.031～0.153mg/mL的范围内与吸光度呈良好的线性关系,r=0.9998。平均回收率为100.95％，RSD为1.75％。精密度和稳定性良好。结论酸性染料比色法灵敏、快速、准确，可用于脑脉通有效部位中总生物碱的含量测定。【关键词】脑脉通；总生物碱；酸性染料比色法　　Abstract:Obje

2、ctiveToestablishamethodforthedeterminationofthecontentoftotalalkaloidinNaoMaiTongrecipe.MethodsAciddyecolorimetryinationocresolgreenbuffersolutionasthecolordevelopingagentinedatthedetection.ResultsThecalibrationcurveoftheabsorbanceg/mL(r=0.9998).Theaveragerecoveryofligustrazineeth

3、odisaccurate，sensitive,andcanbeappliedtodeterminetotalalkaloidinNaoMaiTongrecipe.　　Keyetry　　脑脉通由大黄﹑川芎﹑葛根等组成，具有解毒降浊﹑益气活血﹑涤痰开窍﹑泻下之功。该方治疗脑梗死效果明显，可明显改善生活质量［1］，对脑缺血再灌注损伤有明显的保护作用［2,3］。为有效控制脑脉通的质量，本文采用酸性染料比色法测定该制剂中总生物碱的含量［4］，方法简便、快速、准确性高、重现性好，为脑脉通的质量控制提供了可行的方法。　　1仪器与试药　　　　METTLER-AE240型1

4、/100000电子分析天平（瑞士梅特勒公司），RE52A型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂），KQ-100型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，UV-2201SHIMADZU型分光光度计（日本岛津）。　　　　大黄、川芎、葛根等药材购自河南省药材公司，经河南中医学院陈随清教授鉴定分别为蓼科植物掌叶大黄RheumpalmatumL.的干燥根及根茎，豆科植物野葛Puerarialobata(g，用0.2mol/L的NaOH12.5mL溶解后，加入邻苯二甲酸氢钾2.55g，加少量蒸馏水溶解后，转移至250mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释将至刻度，摇匀，0.2mol/

5、L的NaOH调pH4.8，备用。　　脑脉通有效部位样品的制备：按照脑脉通处方比例称取药材粗粉，用10倍量Q%乙醇回流提取2次，每次1h，合并乙醇提取液，减压回收乙醇至无醇味，提取液用6倍量蒸馏水分散后，用大孔吸附树脂处理，P%乙醇洗脱至洗脱液约为树脂体积的8倍为止，即得有效部位样品。　　2方法与结果　　2.1溶液的制备　　　　对照品溶液的制备：精密称取盐酸川芎嗪对照品6.10mg至10mL的容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，即得0.610mg/mL的盐酸川芎嗪对照品溶液。　　　　供试品溶液的制备：精密称取有效部位样品0.3g，加少量的水使溶解，超声2m

6、in，再加入25%的盐酸使溶液的pH值为2～3，用乙酸乙酯萃取至乙酸乙酯层近无色，分取酸层，用氨水调溶液pH值9～10，再用三氯甲烷萃取5次（20，20，20，15，15mL），合并三氯甲烷层，减压蒸干，三氯甲烷溶解转移至5mL的容量瓶中，并稀释至刻度。　　　　阴性样品溶液的制备：按处方比例分别称取除川芎外其他药材适量,按有效部位制备工艺制得缺川芎的阴性样品，按照供试品溶液制备方法制备阴性样品溶液。　　2.2测定波长的选择　　精密吸取川芎嗪对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各1mL分别置分液漏斗中，加入溴甲酚绿缓冲液7mL和三氯甲烷10mL振摇2min，

7、静置2h,分取三氯甲烷层，并定容至10mL。同法制得空白溶液。以空白为参比，400～700nm范围内扫描测定吸收光谱，结果表明，样品与对照品均在417nm处有最大吸收，故选择测定波长为417nm。　　图1川芎嗪对照品溶液显色后吸收光谱（略）　　Fig.1UVSpectraofligustrazine　　图2供试品溶液显色后吸收光谱（略）　　Fig.2UVSpectraofsample　　图3阴性样品溶液显色后吸收光谱（略）　　Fig.3UVSpectrumofnegativesample　　2.3显色条件的考察　　2.3.1缓冲溶液pH值的考察精密吸取供试

8、品溶液6份，每份1mL，置分液漏斗中，分别加入pH3.0、3.6、