脑脉通有效部位中总生物碱的含量测定论文

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1、脑脉通有效部位中总生物碱的含量测定论文王淑美,冯素香,李淑芳,高淑娟,李建生【摘要】目的建立脑脉通有效部位中总生物碱的含量测定方法。方法采用酸性染料比色法,以溴甲酚绿缓冲液作为生物碱的显色剂,测定样品溶液在417nm波长处的吸收度。结果对照品川芎嗪质量浓度在0.031~0.153mg/mL的范围内与吸光度呈良好的线性关系,r=0.9998。平均回收率为100.95%,RSD为1.75%。精密度和稳定性良好。结论酸性染料比色法灵敏、快速、准确,可用于脑脉通有效部位中总生物碱的含量测定。【关键词】脑脉通;总生物碱;酸性染料比色法Abstract:ObjectiveToestablish

2、amethodforthedeterminationofthecontentoftotalalkaloidinNaoMaiTongrecipe.MethodsAciddyecolorimetryinationocresolgreenbuffersolutionasthecolordevelopingagentinedatthedetection.ResultsThecalibrationcurveoftheabsorbanceg/mL(r=0.9998).Theaveragerecoveryofligustrazineethodisaccurate.freelinetotalalk

3、aloidinNaoMaiTongrecipe.Keyetry脑脉通由大黄﹑川芎﹑葛根等组成,具有解毒降浊﹑益气活血﹑涤痰开窍﹑泻下之功。该方治疗脑梗死效果明显,可明显改善生活质量[1],对脑缺血再灌注损伤有明显的保护作用[2,3]。为有效控制脑脉通的质量,本文采用酸性染料比色法测定该制剂中总生物碱的含量[4],方法简便、快速、准确性高、重现性好,为脑脉通的质量控制提供了可行的方法。1仪器与试药METTLER-AE240型1/100000电子分析天平(瑞士梅特勒公司),RE52A型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂),KQ-100型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司),UV-2201

4、SHIMADZU型分光光度计(日本岛津)。大黄、川芎、葛根等药材购自河南省药材公司,经河南中医学院陈随清教授鉴定分别为蓼科植物掌叶大黄RheumpalmatumL.的干燥根及根茎,豆科植物野葛Puerarialobata(g,用0.2mol/L的NaOH12.5mL溶解后,加入邻苯二甲酸氢钾2.55g,加少量蒸馏水溶解后,转移至250mL的容量瓶中,用蒸馏水稀释将至刻度,摇匀,0.2mol/L的NaOH调pH4.8,备用。脑脉通有效部位样品的制备:按照脑脉通处方比例称取药材粗粉,用10倍量Q%乙醇回流提取2次,每次1h,合并乙醇提取液,减压回收乙醇至无醇味,提取液用6倍量蒸馏水分散

5、后,用大孔吸附树脂处理,P%乙醇洗脱至洗脱液约为树脂体积的8倍为止,即得有效部位样品。2方法与结果2.1溶液的制备对照品溶液的制备:精密称取盐酸川芎嗪对照品6.10mg至10mL的容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,即得0.610mg/mL的盐酸川芎嗪对照品溶液。供试品溶液的制备:精密称取有效部位样品0.3g,加少量的水使溶解,超声2min,再加入25%的盐酸使溶液的pH值为2~3,用乙酸乙酯萃取至乙酸乙酯层近无色,分取酸层,用氨水调溶液pH值9~10,再用三氯甲烷萃取5次(20,20,20,15,15mL),合并三氯甲烷层,减压蒸干,三氯甲烷溶解转移至5mL的容量瓶中,并稀释至

6、刻度。阴性样品溶液的制备:按处方比例分别称取除川芎外其他药材适量,按有效部位制备工艺制得缺川芎的阴性样品,按照供试品溶液制备方法制备阴性样品溶液。2.2测定波长的选择精密吸取川芎嗪对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各1mL分别置分液漏斗中,加入溴甲酚绿缓冲液7mL和三氯甲烷10mL振摇2min,静置2h,分取三氯甲烷层,并定容至10mL。同法制得空白溶液。以空白为参比,400~700nm范围内扫描测定吸收光谱,结果表明,样品与对照品均在417nm处有最大吸收,故选择测定波长为417nm。图1川芎嗪对照品溶液显色后吸收光谱(略)Fig.1UVSpectraofligustrazin

7、e图2供试品溶液显色后吸收光谱(略)Fig.2UVSpectraofsample图3阴性样品溶液显色后吸收光谱(略)Fig.3UVSpectrumofnegativesample2.3显色条件的考察2.3.1缓冲溶液pH值的考察精密吸取供试品溶液6份,每份1mL,置分液漏斗中,分别加入pH3.0、3.6、4.2、4.8、5.4、5.8mL的溴甲酚绿缓冲液,按“2.2”项方法测定溶液的吸光度。结果表明,用pH值4.8的溴甲酚绿缓冲液显色,吸光度最大。2.3.2酸性染料用

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