附子中总生物碱的提取工艺及含量测定.pdf

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1、第4l卷第3期应用化工Vo1．41No．32012年3月AppliedChemicalIndustryMar．2O12附子中总生物碱的提取工艺及含量测定姚琳，余丽丽，张茹月(西安医学院药学院，陕西西安710021)摘要：采用索式同流提取法用乙醇提取附子总生物碱，采用酸碱滴定法测定附子中总生物碱的含量。结果表明，总生物碱的最佳提取工艺：水的倍数为10，时间为1．5h，提取次数为2次。关键词：附子；总生物碱；提取工艺中图分类号：TQ461文献标识码：A文章编号：1671—3206(2012)03—0486-02Ext

2、ractionprocessanddeterminationoftotalalkaloidsfromradixaconiteYAOLin，YULi—li，ZHANGRu—yue(SchoolofPharmacy，Xi’anMedicalUniversity，Xi’an710021，China)Abstract：Thetotalalkaloidwasextractedbyalcoholviaheatingbackflowextractionmethod．Thecontentoftotalalkaloidinacon

3、itewasdetermined．Theresultsindicatedtheoptimalextractionconditionswereas~llows：extractiontimesofwater10，timeI．5h，times2．Keywords：aconite；totalalkaloid；extractiontechnology附子，为毛茛科植物乌头的子根加工品，主产于1．3分析方法四川、湖北、湖南等地，加工炮制为盐附子、黑附子取样品液20．0mL蒸干，残渣以少量水溶解，(黑顺片)、白附片、淡附片、炮

4、附片。附子中主要成置分液漏斗中，以氨水调pH=10—11，氯仿萃取分有乌头碱、次乌头碱和新乌头碱等⋯，含量相对5次(10，10，10，8，8mL)。合并氯仿液，回收氯仿，较高。还含有醇胺类、脂类和多糖类。本文主要以水浴挥干，残渣用95％乙醇5．0mL溶解，精密加人附子中总生物碱的含量为指标，采用水提取，并采取硫酸滴定液(0．O1mol／L)15mL、水15mL与甲基酸碱滴定法对总生物碱的含量进行测定。本实验采红指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0．02mol／L)取的酸碱滴定法，工艺和方法简单，可以相对准确的滴定至黄

5、色，读取消耗的NaOH溶液的量，计算总测定总生物碱的含量，对该类中药制剂的鉴定和质生物碱的含量[每1mL硫酸滴定液(0．01mol／L)量控制提供可靠的实验依据。相当于12．9mg的乌头碱(c，H，NO)]。1实验部分2结果与讨论1．1试剂与仪器2．1正交设计生物碱的提取J一般采取水提醇沉法，影响因95％乙醇、氯仿、硫酸、氢氧化钠均为分析纯；氨水、甲基红均为化学纯；附子，两安医学院药学院鉴素很多，本实验采取蒸馏水进行提取，考察溶剂的倍定并提供。数、提取的时间、提取的温度，对生物碱提取率的影响250球形脂肪抽出器(

6、索氏提取器)；RE一52旋表1因素水平表转蒸发仪；SHH．W21．CY420j用恒温水温器；Table1FactOrsandlevelsJA2003电子天平。1．2实验方法取附子药材，各称取15g，按L。(3)正交实验的条件，用水进行提取，提取液浓缩至50mL，加3倍量的乙醇进行醇沉，冷藏24h。滤过，滤液加水至50mL，得到各供试液备用。收稿日期：2012-01-04修改稿日期：2012-02．14作者简介：姚琳(1986一)，女，陕西西安人，西安医学院助教，硕士，主要从事有机化学合成、应用化学研究。电话：02

7、9—86177549，E—mail：yaolinbest2003@163．con第3期姚。琳等：附子中总生物碱的提取工h艺及含如量测定4872．2正交实验由表2可知，提取优化条件为BC，即溶剂●222333镐”n称取相等质量的附子药品9份，每份的质量为用量为附子的10倍(体积)，提取1．5h，提取2次。15g，按照正交设计H进行索式回流提取，提取液采3结论用酸碱滴定法测定总生物碱的含量。232323采勰用水索式6回流提取附子中总生物碱的最佳提表2正交实验结果Table2Theresultsoforthogonal

8、experiment取工艺为：溶剂的倍数为l0，时间为1．5h，提取次日C2E32含量3／rag3数为22次。强7参考文献：233223铝卯¨[1]刘少静，王小库，朱改改，等．RP-HPLC同时测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量[J]．安徽医的药，2011，15(9)：1078．1079．[2]赵镭，唐星．附子总生物碱的提取纯化工艺[J]．沈阳药科大学学报，200