南方红豆杉总生物碱的含量测定-论文.pdf

《南方红豆杉总生物碱的含量测定-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第30卷第2期甘肃中医学院学报Vo1．30N0．22013年4月J．GANSUCOLLEGEOFTCMApr．2013·技术与方法·南方红豆杉总生物碱的含量测定蔡伟，熊耀康，夏苗芬(1．浙江中医药大学药学院，浙江杭州310053；2．浙江医药高等专科学校中药系，浙江宁波315100)摘要：目的考察南方红豆杉总生物碱的含量测定方法。方法采用分光光度法测定南方红豆杉中总生物碱的含量。以乌头碱为对照品，溴甲酚绿为酸性染料，在pH为3．0±0．1的缓冲液条件下，三氯甲烷萃取，于415nm波长处测定其吸光度。结果乌头碱在0．0096～0．0224me／mL质量浓度范围内线性关系良好，回

2、归方程y=48．813X一0．0252，r=0．9996，平均加样回收率为100．26％(RSD为2．04％)，其总生物碱含量平均值为0．382％。结论分光光度法简便、准确，可用于南方红豆杉总生物碱的含量测定。关键词：分光光度法；南方红豆杉；总生物碱；含量测定中图分类号：R284．2文献标识码：B文章编号：1003-8450(2013)02-0030-03南方红豆杉Taxusmairei(LemeeetLevi．)S．Y．1．2试药Hu既Liu系裸子植物亚门红豆杉属植物，主要分布样品(枝、叶)采自浙江宁海种植基地，经浙江于长江流域、南岭山脉山区及陕西秦岭、甘肃等省的中医药大学

3、熊耀康教授鉴定为南方红豆杉Taxus山地或溪谷，浙江省是其重要的自然分布区域之mairei(LemeeetLevi．)S．Y．HuexLiu；乌头碱对l】J一。红豆杉主要含有紫杉烷二萜类化合物、木脂素照品购自中国药品生物制品检定所，批号110720一类、黄酮类、多糖类、甾体类及许多生物碱类化合200410；所用试剂均为分析纯。物，其中有些成分如紫杉次碱也具有类似紫杉醇的1．3试剂的配置抗癌活性，另一些成分如1一羟基巴卡亭I可通过化学溴甲酚绿指示液配制：取溴甲酚绿0．2g，精密修饰来合成紫杉醇。近年来，红豆杉研究主要集中在称定，加入0．05mol／L氢氧化钠3．5mL溶解，超声

4、萜类、黄酮类、多糖类等成分结构及药理作用方面，处理，加水至200mL，过滤，用50mL三氯甲烷萃取总生物碱的含量测定未见报道。生物碱的测定方法2次，每次1h，除去脂溶性杂质。pH为3．0+0．1的有多种，有酸性染料滴定法、酸性染料比色法等。醋酸盐缓冲液配制：精密称取醋酸钠0．3g，并准确本文采用溴甲酚绿酸性染料比色法，对浙江产南方红量取冰醋酸11．2mL，置1000mL容量瓶中，加蒸豆杉总生物碱含量进行测定，为南方红豆杉的质量控馏水至刻度，摇匀。制、生物碱的综合利用提供参考资料。2方法与结果1仪器与试药2．1对照品溶液的制备1．1仪器取乌头碱对照品4mg，精密称定，置50mL

5、容SPECTRUMLAB22PC可见分光光度计(上海量瓶中，加pH为3．0±0．1的醋酸盐缓冲液至刻度，棱光技术有限公司)，Fzl02型微型植物试样粉碎机作为对照品液，备用。(河北省黄骅市齐家科学仪器厂)，KQ5200DE型数2．2供试品溶液的制备控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，取南方红豆杉(枝、叶)粉末1g，精密称定，置SartoriusBsll0s分析天平(北京赛多利天平有限锥形瓶中，精密加入pH为3．0±0．1的醋酸盐缓冲公司)液100mL，摇匀，浸泡过夜，滤过，取滤液10mL，加收稿日期：2013—0卜21基金项目：2011年浙江省中医药重点研究计划(201

6、1ZZ003)作者简介：蔡伟(1984一)，男，讲师，在读博士研究生，主要从事中药资源开发与保护研究。通讯作者：熊耀康(1959一)，教授，博士生导师，主要从事中药资源开发与保护研究。Tel：0571—86633118E-mail：xiongyaokang@126·fAom一30—第30卷第2期甘肃中医学院学报Vol_30No．22013年4月J．GANSUCOLLEGEOFTCMApr．2013入10mL溴甲酚绿溶液，充分振摇，静置10min，用三氯甲烷萃取3次(10，10，5mL)，三氯甲烷层过滤人25mL容量瓶中，并用三氯甲烷定容至刻度，备用。2．3测定波长的选择取对照

7、品溶液、供试品溶液各2mL分别置于2个不同的分液漏斗中，加pH为3．0±0．1的醋酸一醋酸钠缓冲液8mL，取三氯甲烷10mL置于另一个分液漏斗中作为空白对照。在3个分液漏斗中均加入10mL溴甲酚绿溶液，振摇5min，静置10min，用三图2标准曲线图氯甲烷萃取3次(10，10，5mL)，合并三氯甲烷层，用干燥滤纸滤过至25mL容量瓶中，并用三氯甲烷稀释至刻度。于300～600nm处扫描波长，结果表吸光度，1次／h。结果6h内测定结果稳定，RSD为明，对照品溶液、供试品溶液在415lqm处有最大吸1．36