资源描述：
《半夏及不同炮制品中总游离有机酸含量比较论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、半夏及不同炮制品中总游离有机酸含量比较论文.freelineandparethecontentsoffreetotalorganicacidsinPinelliaternataanditsprocessedproducts.MethodsBackpotentiometrictitrationployedtodeterminethecontentsoffreetotalorganicacidsinPinelliaternataanditsprocessedproducts.ResultsThecontentsoffreetotalorganicacidsinthreebatch
2、esofPinelliaternataanditsprocessedproductsined.Thecontentsoffreetotalorganicacidsinpreparedrhizomapinelliaeethodple,accurateandcanbeusedtoestimatethequalityofPinelliaternataanditsprocessedproducts(preparedandjuiceofrhizimazingiberor).Keyetrictitration;contentdetermination半夏为天南星科半夏属植物三叶半夏Pin
3、elliaternata(Thunb)Breit.的干燥块茎,首载于《神农本草经》,临床应用广泛。自古以来,.freelL微量滴定管(天津市天玻玻璃仪器有限公司)。半夏生品及其炮制品清半夏与姜半夏各3批(产地分别为贵州、四川、甘肃,批号分别为080714、080715、080716),来源于浙江中药饮片厂,均按《中华人民共和国药典》1方法炮制,由国家药典委员会委托生产。经本校中药鉴定教研室王春根教授鉴定为天南星科植物三叶半夏Pinelliaternata(Thunb)Breit.的干燥块茎及半夏的各炮制品。琥珀酸对照品(国药集团化学试剂公司,分析纯,纯度≥99.5%,批号T2
4、0071108),邻苯二甲酸氢钾(国药集团化学试剂公司,分析纯,纯度≥99.8%,批号F20090519)。其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1试液的配制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)、盐酸滴定液(0.1mol/L)配制参照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)滴定液(附录ⅩⅤF)配制。2.2供试品溶液的制备取半夏生品及其炮制品粉末(过4号筛)约5g,精密称定,置锥形瓶中,加乙醇50mL加热回流1h。同上操作,再重复提取2次。放冷,滤过,合并滤液,蒸干,残渣精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10mL,超声处理(功率500in,转移至50mL量瓶中,加新沸过的
5、冷水至刻度,摇匀,即得。2.3测定方法精密吸取上述溶液25mL,《中华人民共和国药典》2005年版(一部)附录ⅧA照电位滴定法,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定过量碱液,记录滴定液消耗体积,以△E/△V(即相邻2次的电位差和加入滴定液的体积差之比)为纵坐标,以滴定液体积(V)为横坐标,绘制(△E/△V)-V曲线。△E/△V的极大值对应的体积即为滴定终点,并将滴定的结果用空白实验校正。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于5.904mg的琥珀酸(C4H6O4)。2.4精密度试验精取琥珀酸对照品87.95mg,加氢氧化钠滴定液(0.1013mol/L)50mL溶解,
6、转移至250mL量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密吸取上述溶液6份,每份25mL,按“2.3”项下方法测定总游离有机酸的量,计算RSD=1.56%,表明本法精密度良好。2.5稳定性试验取半夏生品(四川080715),按供试品溶液制备方法制成供试液,按“2.3”项下方法滴定,隔2h测1次,共测6次。结果表明,供试液中总游离有机酸含量在10h内稳定,RSD=2.81%。2.6重复性试验取同一批号半夏生品(四川080715),依法处理样品6份,按“2.3”项下方法测定总游离有机酸的含量,结果表明该法重复性好,RSD=2.02%,总游离有机酸的平均含量为0.42%。2.7加样回收率试验取
7、半夏生品(四川080715)6份,每份约2.5g,精密称定,置250mL圆底烧瓶中,分别加入琥珀酸对照品,按“2.3”项下方法提取测定。计算回收率为95.20%,RSD=1.81%,符合方法学考察要求,结果见表1。表1半夏中总游离有机酸的加样回收率试验结果2.8半夏及不同炮制品总游离有机酸含量测定取半夏及清半夏、姜半夏饮片粉末约5g,精密称定,按上述方法制备供试品溶液;按上述色谱条件进行测定含量。含量测定结果见表2;半夏生品及炮制品(四川080715)滴定曲线见图1。表2半夏及清夏、姜半夏总游离有机酸含
