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时间:2020-05-15
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1、实验十二EDTA标准溶液的配制与标定一、实验目的1.掌握EDTA的性质与配位滴定原理。2.学会EDTA标准溶液的配制和标定方法。二、实验原理配位滴定中通常使用的配位剂是乙二胺四乙酸的二钠盐(Na2H2Y·2H20),其水溶液的PH值为4.8左右,如pH值偏低,应该用NaOH溶液中和到PH=5左右,以免溶液配制后有乙二胺四乙酸析出。配制EDTA标准溶液一般采用间接法。因为EDTA标准溶液能与大多数金属离子形成1:1的稳定配合物,所以可以用含有金屑离子的基准物如Zn、Cu、Pb、CaCO3、MgSO4·H20等,在
2、一定pH值条件下,选择适当的指示剂来标定。本实验用Zn作基准物,选用铬黑T(EBT)作指示剂,在NH3·H20—NH4C1缓冲溶液(pH=10)中进行标定,其反应如下:滴定前:滴定开始至终点前:达到终点时:三、仪器与药品1.仪器:酸式滴定管、分析天平、锥形瓶、表面器、烧杯(100mL)、容量瓶(100mL)、移液管(25mL)。2.药品:(1)纯Zn片。(2)NH3·H20—NH4C1缓冲溶液(pH=10):溶解20gNH4C1于少量水中,加入100mL浓氨水,用水稀释至1L。(3)0.5%铬黑T指示剂:称取0
3、.58铬黑T,加10mL三乙醇胺,加乙醇稀释至100mL,配制液不宜久放。或配制成固体指示剂,即将1g铬黑T与100g无水固体混合,研磨均匀,放入干燥的磨口瓶中。(4)1:1盐酸。(5)1:2氨水。(6)基准试剂:120℃干燥2小时(7)K-B指示剂:称取0.2g酸性铬蓝K和0.4g萘酚绿B,加水稀释至100mL四、实验步骤1.0.01EDTA标准溶液的配制称取3.7gEDTA二钠盐,溶于100mL水中,必要时可温热以加快溶解。摇匀。长期放置时,应贮存于聚乙烯瓶中。2.EDTA溶液标准溶液的标定(1)准确称取基
4、准0.2~0.25g,置于250mL烧杯中用少量水先润湿,盖上表面皿,滴加1:1盐酸10mL,加热溶解后,用少量水洗表面皿和烧杯壁,洗涤液一同转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取25.00mL溶液于250mL锥形瓶中,加入20mLNH3·H20—NH4C1缓冲溶液(pH=10)、2~3滴K-B指示剂。用0.01EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色,即为终点。平行标定三份,计算EDTA标准溶液的准确浓度。(2)用分析天平准确称取纯锌片0.17~0.20g,置于100mL烧杯中,加5mLl:I
5、盐酸,盖上表面皿,必要时水浴温热,使之完全溶解,用水洗表面皿及烧杯壁,将溶液转移于250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取25.00mL标准溶液于250mL锥形瓶中,逐滴加入1:1NH3H2O,同时不断摇动,直至开始出现白色沉淀。加5mLNH3·H20—NH4C1缓冲溶液(pH=10),并加50mL水和少量铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至自紫红色变纯蓝色,即为终点。平行测定三份,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积(mL),计算EDTA标准溶液的浓度。五、思考题1.为什么滴定时要加入NH3·H
6、20—NH4C1缓冲溶液?2.为什么实验中选用EDTA二钠盐作为滴定剂而不是EDTA酸?3.若调节溶液pH=l0的操作中,加入很多NH3·H2O后仍不见白色沉淀出现,是何原因?应如何避免?
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