标准溶液的配制与标定.doc

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1、徐州工程学院教案2011—2012学年第2学期第周星期课题名称(含教材章节):实验四NaOH标准溶液的配制与标定教学目的和要求:1、NaOH标准溶液的配制与标定;2、掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。教学重点:1、碱式滴定管的洗涤、调零,滴定管体积读数及滴定管的正确使用;2、有效数字的取用。教学难点:指示终点的判别(强调近终点时逐滴加入,并用锥形瓶内壁将滴定剂靠下,尽量控制半滴的加入)。教学内容(要点)1、碱式滴定管的使用(注意上节课学生实验中的错误操作)2、NaOH标准溶液的配制3、NaOH标准溶液的标定徐州工程学院教案纸实验四NaOH标准溶液的配制与标定一、

2、实验目的1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。二、实验原理NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。反应方程式:2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。此外,用来配制

3、NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4•2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下:C6H4COOHCOOK+NaOH→C6H4COONaCOOK+H2O计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。三、仪器和试剂仪器:碱式滴定管(50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(A.R)、10g/L酚酞指示剂:1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。四、操作步骤1.0

4、.1mol/LNaOH标准溶液的配制用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH,加100mL水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签。2.0.1mol/LNaOH标准溶液的标定将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内,于105-110℃烘至恒重,用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克,置于250mL锥形瓶中,加50mL无CO2蒸馏水,温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂2-3滴,用欲标定的0.1mol/LNaOH溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。同

5、时做空白试验。五、数据记录与处理1、NaOH标准溶液的标定123m邻苯二甲酸氢钾(g)NaOH终读数(mL)NaOH初读数(mL)VNaOH(mL)CNaOH(mol/L)CNaOH的平均值(mol/L)相对平均偏差(﹪)2、公式推导六、注意事项1.称量邻苯二甲酸氢钾时,所用锥形瓶外壁要干燥并编号(以后称量同)。2.NaOH饱和溶液侵蚀性很强,长期保存最好用聚乙烯塑料化学试剂瓶贮存(用一般的饮料瓶会因被腐蚀而瓶底脱落)。在一般情况下,可用玻璃瓶贮存,但必须用橡皮塞。七、思考题1、NaOH因吸收CO2而混有少量的Na2CO3,以致在实验中导致误差,必须设法除去CO32-离子,如何配制

6、不含CO32-的NaOH溶液?答:方法如下(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH,用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次,溶解并定溶。(2).制备饱和NaOH(50%,Na2CO3基本不溶)待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.(3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCl2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.2、配制好的溶液如何保存?3、如果用H2C2O4·2H2O标定时,又如何操作?4、标定时,三次滴定消耗标准溶液的体积之间,远超过容量分析允许的0.2%相对误差,即0.04ml,如此分析测定的结果能准确吗?

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