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时间:2018-08-10
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1、标准溶液的配制与标定 基本标准溶液的配制与标定[1] 目录 1、中和法 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 0.05MNaOH溶液的配制 0.05MNaOH溶液的标定 2、氧化还原法 KMnO4-Na2C2O4法 0.0500MNa2C2O4标准溶液的配制 0.0500MKMnO4溶液的配制及标定 K2Cr2O7-(NH4)2Fe(SO4)2法 0.0500MK2Cr2O7标准溶液的配制 0.05M(NH4)2Fe(SO4)2溶液的配制 0.05M(NH4)2Fe(SO4)2溶液的标定 碘量法 0.05MNa2S2O3溶液的配制 0.0
2、5MNa2S2O3溶液的配制 0.05MNa2S2O3溶液的标定 3、络合滴定法 0.0500MZn标准溶液的配制 0.05MEDTA溶液的配制 0.05MEDTA溶液的标定 1.中和法 1.1标准溶液的配制及标定 1.1.10.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 基准试剂邻苯二甲酸氢钾于110~120℃干燥2小时,干燥器中冷却至室温后,感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取10.2114g,烧杯中以冷沸的去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度,摇匀并粘贴标签; 1.1.20.05MNaOH溶液的配制 感量0.1g粗天平上称取
3、NaOH2.0g,在烧杯中以约150ml煮沸并冷却的去离子水溶解,待冷却至室温后转移至1000ml容量瓶中以此去离子水稀释至刻度,摇匀并粘贴标签。 1.1.3标定 以20ml吸液管分别吸取0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液2~3份于250ml锥形瓶中,分别加去离子水约80ml并略加摇振。以待标定的0.1MNaOH溶液洗涤25ml滴定管2~3次,加此NaOH溶液至此滴定管中并调整液面至滴定管的“0”位置。滴定,加0.1%酚酞溶液指示剂2~3滴,滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴,并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁,滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟
4、内不消褪为终点,记录此数据并计算、取平均值。 1.2滴定0.05MHCl溶液 1.2.10.05MHCl溶液的配制 以吸液管吸取浓HCl5ml,加入约150ml去离子水中稀释,转移至1000ml容量瓶中并以去离子水稀释至刻度,摇匀并粘贴标签。 1.2.20.05MHCl溶液的滴定 以20ml吸液管分别吸取所配0.05MHCl溶液2~3份于250ml锥形瓶中,分别加去离子水约80ml,加0.1%酚酞溶液指示剂(根据实际情况可选用甲基橙、0.25%靛蓝二磺酸钠与等体积的0.1%甲基橙混合指示剂)2~3滴,以已标定的0.0500MNaOH滴定,滴定至局部出现较
5、明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴,并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁,滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟内不消失为终点,记录此数据并计算、取平均值。 2.氧化还原法 2.1KMnO4-Na2C2O4法 2.1.10.0500MNa2C2O4标准溶液的配制 基准试剂Na2C2O4于110~120℃干燥2小时,干燥器中冷却至室温后,感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取3.3500g,烧杯中以去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度,摇匀并粘贴标签。 2.1.20.0500MKMnO4溶液的配制及标定 感量0.1mg光电天平上称取KMnO41.65
6、g,在烧杯中以适量去离子水溶解、煮沸并低温保持30min,待冷却后置于冷暗处保存数日,以玻璃砂芯漏斗过滤并以冷沸去离子水稀释至刻度,摇匀并粘贴标签。 以20ml吸液管分别吸取所配0.0500MNa2C2O4标准溶液2~3份于250ml锥形瓶中,分别加去离子水约80ml并略加摇振。以待标定的0.05MKMnO4溶液洗涤25ml滴定管2~3次,加此KMnO4溶液至滴定管中并调整液面至滴定管的“0”位置。滴定,待锥形瓶中溶液显微黄色时加0.2%N-苯基邻氨基苯甲酸或二苯胺磺酸钠指示剂溶液2~3滴,继续滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴,并以洗瓶冲洗
7、锥形瓶内壁,滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟内不消失为终点,记录此数据并计算、取平均值。 2.2K2Cr2O7-(NH4)2Fe(SO4)2法 2.2.10.0500MK2Cr2O7标准溶液的配制 基准试剂K2Cr2O7于110~120℃干燥2~3小时,干燥器中冷却至室温后,感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取2.4515g,烧杯中以去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度,摇匀并粘贴标签。 2.2.20.05M(NH4)2Fe(SO4)2溶液的配制 感量0.1g粗天平上称取(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O20.0g,在烧杯中以3
8、00ml体
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