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时间:2019-07-16
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1、实验四NaOH标准溶液的配制与标定实验四、NaOH标准溶液的配制与标定一、实验目的1、掌握NaOH标准溶液的配制、保存方法2、进一步学习天平、容量器皿(滴定管、移液管、容量瓶等)的使用.3、掌握酚酞指示剂确定终点的方法。4、学习NaOH标准溶液的标定方法5、了解邻苯二甲酸氢钾的性质与应用常用滴定分析仪器容量瓶吸量管锥形瓶移液管酸式滴定管烧杯量筒由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,故只能选用标定法(间接法)来配制,即先配成近似浓度的溶液,再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。通常配制0.1mol·L-1的溶液。二、实验
2、原理实验原理标定:用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度常用基准物质:邻苯二甲酸氢钾,草酸(1)邻苯二甲酸氢钾:优点:易制得纯品,在空气中不吸水,易保存,摩尔质量大,与NaOH反应的计量比为1:1。在100~125℃下干燥1~2h后使用。滴定反应为:式中m邻苯二甲酸氢钾—单位g,VNaOH—单位ml。化学计量点时,溶液呈弱碱性(pH≈9.20),可选用酚酞作指示剂。结果计算:三、实验步骤1、0.1mol·L-1NaOH溶液的标定用差减法准确称取0.4~0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份,分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中,加20~30
3、mL水溶解(可稍加热以促进溶解)——2~3d酚酞——NaOH溶液滴定——微红色(30S内不褪)——记录VNaOH,计算CNaOH和标定结果的相对偏差。次数项目123m(邻苯二甲酸氢钾)g0.4~0.6gVNaOH(ml)CNaOH(mol·L-1)(mol·L-1)相对偏差平均相对偏差四、数据记录五、问题讨论:1、NaOH因吸收CO2而混有少量的Na2CO3,以致在实验中导致误差,必须设法除去CO32-离子,如何配制不含CO32-的NaOH溶液?方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH,用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次,溶
4、解并定溶。(2).制备饱和NaOH(50%,Na2CO3基本不溶)待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.(3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.2、配制好的溶液如何保存?实验课本p158化学试剂规格IUPAC分五级:ABCDE我国:试剂级别中文名称英文名称标签颜色用途一级试剂优级纯GR深绿色精密分析实验二级试剂分析纯AR红色一般分析实验三级试剂化学纯CR蓝色一般化学实验生化试剂BR咖啡色生化实验特殊用途的化学试剂:光谱纯试剂、色谱纯试剂滴定管的使用酸式:装酸、中性
5、、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7碱式:装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O31、检查酸式:活塞转动是否灵活?漏水?涂凡士林碱式:胶管老化?漏水?更换胶管、玻璃珠2、洗涤自来水-洗涤液-自来水-蒸馏水3、装滴定剂摇匀溶液-润洗滴定管2~3次(10~15ml/次)-装液(零刻度以上)4、排气泡,调零并记录初始读数5、滴定酸式:勿顶活塞,防漏液用手腕摇动锥形瓶碱式:挤压玻璃珠偏上部位,防气泡。近终点时,要“半滴”操作-冲洗观察颜色变化和读数滴定管垂直,视线与刻度平行,读至小数点后两位排液、洗涤酸式滴定管长期放置-夹
6、纸片酸碱滴定管操作练习—重点训练(1)滴定管的准备试漏:演示!涂油或选择合适的玻璃珠和乳胶管:演示!洗涤滴定管:10mL洗液自来水蒸馏水洗三遍,每次10mL;标准溶液的装入:润洗:510mL标准溶液洗23次,标准溶液直接装入滴定管,不得借用任何别的器皿。(润洗的目的是什么?)赶气泡:酸式滴定管和碱式滴定管操作不同;演示!调节液面:在0.00mL处或稍下一点位置,读取初体积。酸式滴定管的操作:左手控制旋塞,拇指在前,食指和中指在后,手指向内扣住旋塞,勿使手心顶住旋塞造成渗液;演示!锥形的操作:右手握住锥形瓶,滴定管管尖伸进瓶口为宜,
7、手腕摇动使溶液作同一方向的圆周运动;演示!溶液滴入速度不能成流水状放出;酸式滴定管操作要点---重点训练半滴滴法:将旋塞稍稍转动,使有半滴溶液悬于管口,将锥形瓶与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以蒸馏水冲下。演示!酸式滴定管操作要点---重点训练从滴定管架上取下滴定管;保持竖直;无色或浅色溶液:读取视线与弯月面下缘实线最低点相切处的刻度;有色溶液:读取视线与液面两侧最高点呈水平处的刻度;滴定管读数—重点训练读数必须读到小数点后第二位,第二位数字为估读数字,从0到9估读的概率应该相同,避免经常估读为5或0;每次固定在0.00mL处或稍低一点的
8、位置,减少体积测量误差。滴定管读数—重点训练碱式滴定管操作要点:滴定管操作:左手拇指在前,食指在后,其余三指夹住管口;指尖捏挤玻璃珠周围右侧乳胶管,使乳胶管与玻璃珠之间形成细缝,溶液即可流出。
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