NAOH标准溶液的配制.doc

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1、第七次课上机作业一、查阅“氢氧化钠标准溶液的配制”标准，并阅读。1.为什么氢氧化钠标准滴定溶液配制时需要标定，而有的滴定液配制时却不需要标定？符合哪些条件才可以用直接法配制标准滴定溶液？标定的原理是什么？固体NaOH具有很强的吸湿性，还易吸收空气中的CO2生成Na2CO3，且含有少量的硅酸盐、硫酸盐和氧化物等，因此不能直接配制成标准溶液，只能用间接法配制，再用基准物质标定其浓度。常用的基准物是邻苯二甲酸氢钾，标定时用酚酞作指示剂。能直接配制的标准溶液必须具备下列条件：物质纯度不小于99.9%；物质的组成，包括其结晶水含量，应与化学式相符合；性质稳定，如烘干时不分解，称量时不风化

2、、不潮解、不氧化等；摩尔质量应尽可能大，以减少称量的相对误差。能满足上述条件的常用基准物质，除邻苯二甲酸氢钾外，还有无水Na2CO3、硼砂、硝酸银、氯化钠、碳酸钙等。2.配制氢氧化钠饱和溶液的目的是什么？NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。反应方程式：2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），配制时边加边搅拌使溶解成饱和溶液，冷却至室温，将溶液连同过量的氢氧化钠转移至聚乙烯塑料瓶中，密塞，静置数日后，由于

3、Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。3.如何判断饱和溶液中碳酸钠已沉淀完全？答：取澄清的氢氧化钠饱和液少许，加水稀释，加氢氧化钡饱和液1毫升，十分钟内不产生浑浊，表示碳酸钠已沉淀完全。4.氢氧化钠饱和液的有效期有2个月，在取用放置较久的饱和液时，应注意什么？答：氢氧化钠饱和溶液在贮存过程中，液面因为吸收二氧化碳而生成少量的碳酸钠膜状物；在取用澄清的氢氧化钠饱和溶液时，宜用刻度吸管插入溶液的澄清部分吸取（注意避免吸管内的溶液倒流而冲浑），以免因混入碳酸钠而影响浓度。5.氢氧化钠标准溶液配制时为

4、何要用无二氧化碳的蒸馏水（新煮沸过的冷水）稀释？答：避免二氧化碳的干扰，水中有CO2，二氧化碳与氢氧化钠反应生成碳酸钠，影响配制。6.为何选用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质？用其他的试剂为基准物质可以吗？答：易于提纯，在空气中稳定，不吸潮，易于保存，最常用。也可用草酸。苯甲酸标定碱溶液。7.关于基准邻苯二甲酸氢钾的溶解，为何写的是“使之尽量溶解”？如果尽量溶解？如果滴定之前还没有完全溶解，会有什么结果？答：1）因为邻苯二甲酸氢钾溶解速度比较慢，还会浮在水面上，尤其是接近液面的杯壁处。2）称好试样邻苯二甲酸氢钾回到实验室后，分别在几个烧杯中，洗杯壁后加50mL纯水，放入玻棒，搅拌后，

5、盖好表面皿，然后准备滴定管，使样品有足够的溶解时间。3）影响氢氧化钠滴定结果，标定的氢氧化钠浓度与配制的相差很大。8.为什么要做空白实验？空白实验如何做？答：1）做对照，减少实验误差。2）取50ml的无二氧化碳水中，加2滴酚酞指示剂（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。二、查阅“高锰酸钾标准溶液的标定”标准1.为什么KMnO4溶液配制时要煮沸约15钟，静置2天以上，然后过滤？答：蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原成MnO2·nH2O,细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解，故常将KMnO4溶液配制时要煮沸约15钟，静置2天以上，使之充

6、分作用，然后将沉淀物过滤除去。2.能不能用草酸作基准物质？答：不能，因为草酸本身含结晶水，不能作基准物质，用来标定高锰酸钾溶液的溶度，分析化学中用的基准物质是草酸钠或草酸钾。3.加入硫酸的作用是什么？用盐酸或硝酸行不行？答：1）加入硫酸是为了生成高锰酸，提高高锰酸钾的氧化能力。2）不能用盐酸或硝酸代替，因为高锰酸钾是强氧化剂可直接氧化浓盐酸生成氯气。为达到酸化目的应使用硫酸，而稀硝酸具氧化性会代替酸化高锰酸钾溶液与还原剂反应。所以都不行。4.为什么待褪色后必须加热，且必须将温度控制在65℃左右？答：在室温条件下，KMnO4与CO2之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度，若温度低

7、于60℃，将使终点过早到达，而是结果偏低，同时滴定过程要不断震荡，但温度又不能太高，如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解。反应如下：H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O5.为什么在本标准中未提到批示剂？答：高锰酸钾本身的紫红色就是不错的指示剂。称为自身批示剂。