标准溶液的配制与标定

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1、标准溶液的配制与标定一、容量分析基础操作1.电子天平的使用1.电子天平选用原则：天平的最大称量质量和分析精度的要求。2.电子天平使用：2.1使用前检查是否水平，调整水平。2.2称量前接通电源预热30分钟。2.3校准：首次使用必须校准天平或使用一段时间后应对天平重新校准，为使称量更为准确可随时对天平进行校准。2.4称量：按下显示屏开关键，待显示稳定的零点后，将物品放到秤盘中央，关上防风门，显示稳定后即可读取称量值。3注意事项：称量过程中观察天平的稳定性和天平的示值变动性是否满足要求。3.1所谓天平的示值不变性是天平在相同条件下，多

2、次称量同一物品，所得测定结果一致性程度。3.2所谓天平的示值变动性天平在相同条件下，多次称量同一物品，平衡位置的差异称为天平的示值变动性，天平的示值变动性，表明称量结果的可靠程度。2.吸量管的使用2.1吸取溶液：在用吸管吸取溶液前，应先用滤纸将管尖的水吸干，即溶液倒入干燥洁净的小烧杯中，用吸耳球吸取少量溶液洗涤管内壁几次，洗涤时应横持并转动吸管，使溶液接触到刻度以上部分，以置换管内壁水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此反复三次后即可吸取溶液至最高标线上面，立即用右手食指按住管口，将吸管上提，离开液面，用滤纸将管尖粘附的少量

3、液体擦干。2.2调节液面及放出溶液：管身保持直立，轻轻松动食指，调节溶液弯月面的最下缘与刻线相切，调好液面后管尖不应有气泡，余液靠在另一洁净的小烧杯内壁上，将吸管插入承受器中，管应保持直立，将承受器倾斜30度，吸管尖紧靠内壁放开食指，使溶液沿器壁流下，当溶液流至管口不流时，等待15秒，再将吸管移出。一般吸管不可吹出残留液，因在检定滴管时已考虑了末端保留溶液的体积，上述操作和检定相同，故误差可以抵消。使用吹出式吸管，当溶液流至管口不流时，随即将最后一滴溶液一次排出。2.3使用注意事项：2.3.1吸管应插入液面下2~3厘米处吸取溶液

4、，浅了易吸空，深了管外壁粘附的溶液较多。2.3.2吸管不能放在烘箱中烘干，也不允许在火焰上烘烤。2.3.3为减少误差，分度吸管每次均应从最高标线处放出所需体积的溶液，而不能需要多少体积就吸取多少。2.3.4无论使用哪种吸管，调节液面时放出的溶液都要用小烧杯承接，不能将余液放回原瓶中，也不能在锥形瓶壁上靠去管尖余液，更不能往地上放。3.容量瓶的使用3.1容量瓶密合性检查：按JJG196--90的规定，其方法是：当水注入至最高标线处盖紧塞子后，用手轻轻压住塞盖，将其颠倒10次，每次颠倒时在倒置状态下至少停留10秒，用吸水纸在塞与瓶口

5、周围擦看，不应有水渗出，3.2试液的转移3.2.1将浓溶液稀释时的转移：一般将欲稀释的浓溶液置于烧杯中，在室温下，用玻璃棒的下端靠住瓶颈内壁，但不要靠在瓶口上，以免有溶液流出，烧杯嘴紧靠玻璃棒中，下部，倾斜烧杯，让溶液缓缓顺玻璃棒沿瓶壁流下，流完后将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立烧杯，使附着于玻璃棒与烧杯嘴间的少量溶液流回杯中。用5~10毫升溶剂洗涤烧杯三次以上，按上述方法转移至容量瓶中。3.2.2固体物质溶解后的转移：通常是将固体物质在烧杯中溶解后转移至容量瓶中转移方法同上，对易溶且溶解较小的固体物质，可以直接将欲溶物质置于容

6、量瓶口上的漏斗中溶解，注意：用水溶解时冲水不要太猛，不要直接冲击欲溶物质，以防溅失。另外要注意漏斗颈与容量瓶接触处要留有缝隙，以防空气冲出时将溶液带出来。该操作的关键是试料不能留在漏斗上，必须冲洗干净，必须等试料在容量瓶中溶解后才能稀释至刻度。3.2.3稀释：溶液转入容量瓶后，先加水或溶剂到总容积的四分三处，将容量瓶平摇几次，做初步混匀，切勿倒置摇动。这样做是为了缓冲溶解过程中的物理化学变化，避免混合后体积的改变。再加水或溶剂到标线下1厘米处，放置1~2分钟后用洗瓶或滴管逐滴加水或溶剂至标线处。注意：视线一定要平视至标线的围线前

7、后重叠成一条线，并与溶液的弯月面最低点相切，此时不能用白纸衬底观察液面。盖上瓶塞，用左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来，使气泡上升到顶再翻转过来，如此反复15~20次，使溶液混合均匀，注意不能用手心握容量瓶摇动。3.3注意事项：3.3.1容量瓶不允许放在烘箱中烘烤，急需干燥时可用少量无水乙醇涮洗后控干。容量瓶不能用任何方式加热，包括用热水在容量瓶中溶样和水浴加热。3.3.2容量瓶不能长久储存溶液，不能将容量瓶做试剂瓶用。3.3.3长期不用的容量瓶应在瓶口处垫一小纸条，以防粘结。3.3.4容量瓶应按时送计量部

8、门检定。4滴定管的使用4.1密合性检查及试漏：按国家计量器具检定规程的方法是：将洗净的滴定管注水至最高标线时，活塞在任意关闭的情况下（不涂油脂），在垂直的位置上停留20分钟，漏水量不得超过一小格。4.2酸式滴定管试漏：密合性检定合格的酸式滴定管涂油脂后，不应漏水