实验九edta标准溶液的配制与标定

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1、实验七EDTA标准溶液的配制与标定一、实验目的1、掌握EDTA标准溶液的配制与标定2、掌握使用铬黑T指示剂的条件和正确判断终点的方法二、实验原理EDTA是常用的螯合滴定剂，常用Zn，ZnO，CaCO3等基准物来标定其准确浓度。为了减少测定误差提高分析结果的准确度，尽可能使标定条件与测定条件一致。如测定Ca2+、Mg2+，可用CaCO3为基准物标定，指示剂用铬黑T，在pH为10的氨性缓冲液中进行标定。为提高滴定终点变色的敏锐性，在氨性缓冲液中加入一定量的MgY2-。滴定过程如下：滴定前：Ca2++MgY2-=CaY2-+Mg2+Mg2++

2、EBT=Mg-EBT(酒红色)滴定中：Ca2++H2Y2-+2OH-=CaY2-+2H2O滴定终点：Mg-EBT+H2Y2-+2OH-=MgY2-+2H2O+EBT（纯蓝色）当溶液颜色由酒红色恰好变为纯蓝色时，表示滴定终点到达。加入的MgY2-，最后还是生成等量的MgY2-，对滴定的结果无影响。三、试剂Na2H2Y·2H2O；CaCO3（A.R）120℃干燥2h，置干燥器备用；EBT指示剂：0.5g铬黑T加75ml三乙醇胺，25ml乙醇溶解而成；1﹕1HCl溶液；氨性缓冲液（pH≈10）：54g的NH4Cl溶于少量水中，加394ml浓氨

3、水，加入按下法配好的MgY溶液，加水稀释至1升。MgY盐的配制：称0.25g的MgCl2·6H2O于烧杯中，用少量水溶解后转移入100ml容量瓶，加水至刻度，摇匀。准确吸取50.00ml于锥瓶，加5mlNH3-NH4Cl缓冲液，4~5dEBT指示剂，用0.02mol/L的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记下所消耗的EDTA体积V。取VmlEDTA加入容量瓶剩余的镁溶液中，摇匀，即MgY溶液。将此溶液全部倒入上述缓冲液中。四、实验步骤1、0.01mol/LEDTA溶液的配制称取2g的EDTA于小烧杯中，加入少量水，加热溶解后，稀

4、释至500ml，贮于塑料瓶中。2、EDTA溶液的标定准确称取CaCO3约0.25~0.30g一份，于250ml烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴慢慢滴入10ml1﹕1的HCl溶液，轻摇，待完全溶解后，小心加热至沸1min，置冷，用少量水清洗表面皿底部和烧杯内壁。完全移入250ml容量瓶中，定容，摇匀，备用。用移液管准确吸取20.00mlCa2+溶液三份，各于250ml的锥瓶中，一一加20ml水，10ml氨性缓冲液，4~5dEBT，用EDTA溶液滴定之，终点颜色：酒红色恰好变为纯蓝色。记下消耗的EDTA体积V，按下式求出其浓度。三

5、次测定结果相对平均偏差应小于0.2%。五、思考题1、本次实验为什么要加入氨性缓冲液？NH3-NH4Cl起什么作用？MgY盐起什么作用？能否用HAc-NaAc代替NH3-NH4Cl？2、用1﹕1的HCl溶液溶解固体CaCO3时，为什么要盖上表面皿？之后为什么要用水清洗表面皿底部和烧杯内壁？实验八水样的总硬度测定一、实验目的1、学习Ca2+、Mg2+共存时分别测定Ca2+、Mg2+含量的方法。2、学习利用配位滴定原理测定水样的总硬度的方法。3、进一步熟悉配位滴定的过程和指示剂的应用条件及终点变化。二、实验原理水中Ca2+、Mg2+含量是计算

6、水硬度的主要指标。测定水样的总硬度，就是测定水样中Ca2+、Mg2+的总含量。一般先用盐酸酸化并加热，使水样中的HCO3-分解，防止在后面加入碱时生成碳酸盐沉淀而使测量结果偏低。然后再在pH=10的氨性缓冲液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点。滴定前：Mg2++EBT（纯蓝色）→Mg-EBT(酒红色)滴定过程：Ca2++H2Y2-+2OH-→CaY2-+2H2OMg2++H2Y2-+2OH-→MgY2-+2H2O滴定终点：Mg-EBT（酒红色）+H2Y2-+2OH-=MgY2-+2H2O+EBT（纯蓝色）其中稳

7、定性关系：CaY2->MgY2->Mg-EBT>Ca-EBT水的总硬度常以“度（°）”或“ppm”表示。1度（1°）表示在每升水中含有的Ca2+、Mg2+的总量相当于10mgCaO；1ppm表示在每升水中含有Ca2+、Mg2+的总含量相当于1mgCaCO3。滴定时水中微量Al3+、Fe3+的干扰可加三乙醇胺掩蔽；Cu2+、Zn2+等重金属离子的干扰可加Na2S或KCN掩蔽。Ca2+、Mg2+共存时分别测定Ca2+、Mg2+的含量，先将水样用NaOH溶液调节pH>12（pH=12~14），此时Mg2+完全转为Mg(OH)2沉淀，但Ca2+

8、不沉淀，加钙指示剂（NN）用EDTA标准溶液滴定至终点。滴定前：Ca2++NN(蓝色)→Ca-NN（红色）滴定过程：Ca2++H2Y2-+2OH-→CaY2-+2H2O滴定终点：Ca-NN（红色）+H2Y2