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1、海马大绘丸制备工艺及质量标准探究【摘要】目的：建立海马大绘丸的制备工艺和质量标准。方法：采用药材最细粉与蜂蜡制成水泛丸；采用薄层色谱法鉴别人参和白芍；同时进行了稳定性试验。结果：薄层色谱鉴别方法专属性强，该制剂稳定性好。结论:所确定的工艺科学合理，建立的定性方法快速、准确、可靠，可用于该制剂的质量控制。【关键词】海马大煖丸；薄层色谱法；工艺；人参；白芍【中图分类号】R283.1【文献标识码】A【文章编号】1007-8517(2010)14-043-1海马大煖丸是邵阳市第一人民医院生产的制剂。用于治疗风湿性关节炎，强直性背椎炎，骨
2、性关节炎，系统性红斑狼疮等。为控制该制剂的质量，制定了质量标准，对急性子、海马、穿山甲、鹿角、黄柏、熟地黄进行了显微鉴别，对人参和白芍进行了薄层色谱鉴别。通过对该院提供的三批样品进行检验，结果证明本法准确、灵敏、专属性强。从而为该制剂的稳定性及可控性提供了依据。1材料与方法1.1仪器与试药NikonSE显微镜,AEL-200电子分析天平。对照品：人参皂昔Rbl对照品、人参皂昔Re对照品、人参皂昔Rgl对照品、芍药昔对照品，均由中国药品生物制品检定所提供；薄层层析硅胶G：青岛海洋化工厂生产；其他试剂均为分析纯、水为纯化水。1.2处
3、方海马5g、鹿角10g、穿山甲5g、威灵仙5g、急性子5g、熟地黄20g、白芍20g、当归20g、川＜10g.生晒参5.秦芜10g,牡丹皮10g、地骨皮10g、黄柏5g、牛膝10g、青木香5g、龙血竭2g、细辛5g、肉桂10g、炮姜10g、吴茱萸5go1.3制备工艺以上21味，龙血竭单独粉碎成最细粉，另20味粉碎成最细粉，上述两种粉末按等量递增法混匀，加入蜂蜡于适量粉末中，加热共熔，混匀，并与余下的粉末混匀，水泛丸，干燥，即得。1.4质量标准的制订1.4.1性状本品为棕褐色的水丸，气微香，味苦，辛。1.4.2显微鉴别腺毛多见，横
4、纹肌纤维较多，无定形碎块,淡黄色或黄色，不规则形碎块棕色，表面有细密的纵向纹理及点状孔隙及类圆形的骨陷窝。晶纤维鲜黄色。石细胞鲜黄色，大多呈不规则分枝状。薄壁细胞淡灰棕色，内含类圆形核状物。1.4.3人参的鉴别［2］取本品30g,研碎,加氯仿60ml,加热回流30分钟，放冷，减压滤过，残渣挥去氯仿，加甲醇80ml,超声30分钟，减压滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，滤过,滤液用乙瞇提取3次，每次20ml,弃去乙瞇液,用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml,合并正丁醇液，加入l%NaOH洗涤2次，每次20ml,弃去碱液,正丁醇
5、液蒸干，残渣加乙醇lml溶解,作为供试品溶液。吸取上述2种溶液各4〜6ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-醋酸乙酯-水（15：22：40：10）10°C以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图lo1.4.4白芍的鉴别［3］取本品30g,研碎,加乙瞇60ml,加热回流30分钟，放冷，滤过，残渣挥去乙瞇,加甲醇50ml,加热回流30分钟，放冷，减压滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解,用水饱和的正丁醇提取3次
6、，每次20ml,合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml,取正丁醇液蒸干，加无水乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药昔对照品，加无水乙醇制成每lml含加g的溶液，作为对照品溶液。吸取上述2种溶液2〜4ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图2o1.4.5稳定性试验取3批海马大煖丸，在常温条件下，留样观察12个月，分别于0、3、6、9、
7、12个月，按所建立的质量标准对其性状、鉴别和微生物限度进行检测，结果均符合规定。2讨论(1)本制剂含有部分动物类药，存在较多的脂肪，蛋白质,氨基酸等杂质，故在人参薄层鉴别，先用氯仿除去脂溶性成分，再用乙瞇，氢氧化钠溶液除去杂质，使人参皂昔成分得到了清晰、集中的特征斑点。(2)经过摸索采用氯仿-甲醇-醋酸乙酯-水(15：22：40：10)10°C以下放置的下层溶液为展开剂，各斑点分离较好，通过显色得到特征斑点。参考文献[1]张贵君，徐国钧•常用中药鉴别大全[M].黑龙江科学技术出版社,1993.[2]刘训红，王玉玺，房克慧，等.中
8、药材薄层色谱鉴别[M].天津科学技术出版社,1990.[1]国家药典委员会•中国药典一部[S].化学工业出版社,2005.
