再障康复丸质量标准探究

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1、再障康复丸质量标准探究【摘要】目的制订再障康复丸质量标准。方法用TLC法对川芎、补骨脂、女贞子、黄芪、枸杞子进行了鉴别试验，用HPLC法测定药品中芍药苷含量。结果用TLC法检出了川芎、补骨脂、女贞子、黄芪、枸杞子。芍药苷在0．04~0．60μg范围内呈良好的线性关系；r=0．9996平均回收率98．7%RSD为1．2%。结论所建立的方法简便可行，本法灵敏、准确、专属性强、重复性好，可作为该制剂的质量控制方法。�【关键词】再障康复丸;黄芪甲苷;芍药苷;TLC;HPLC再障康复丸为我省医院制剂注册药品，由党参、当归、白芍

2、、川芎、补骨脂等16味中药组成，具有补气益血，填精补髓的功能。主要用于治疗再生性障碍性贫血，白细胞减少，血小板减少等征。为了有效地控制该制剂的药品质量，对处方中的川芎、补骨脂、女贞子、黄芪、枸杞子进行了TLC鉴别，对处方中的芍药所含的芍药苷进行了含量测定，可有效地控制药品质量。�1仪器及材料�高效液相色谱仪（waters2695）、紫外检测品（waters2996）、色谱柱（VP-ODS,150×4．6mm，57μm）、三用紫外分析仪（上海顾村仪器厂）硅胶G（青岛海洋化工厂）、川芎（918-9001）、枸杞子（107

3、2-9901）、补骨质素（110739-200511）、异补骨质素（110738-200511）齐墩果酸（110709-200505）、黄芪甲苷（781-9203）、芍药苷（110736-200526）对照品及对照药材均由中国药品生物制品检定所提供。再障康复丸（由我市医院提供，批号200603122006042520060804）。HPLC用甲醇（上海吴泾化学总厂）为色谱醇；水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。�2薄层色谱鉴别�2．1川芎的薄层色谱鉴别取本品5g，研细，加乙醚30ml，超声处理10min，滤过，滤液水浴

4、蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材0．3g，加乙醚15ml，同法制成对照药材溶液；并同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIB）试验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正已烷-醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无此斑点见图1。�2．2补骨脂的薄层色谱鉴别取本品5g，研细，加醋酸乙酯50ml，超声

5、处理15min，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加醋酸乙酯17ml使溶解，作为供试品溶液；另取补骨脂素、异补骨脂素对照品，加醋酸乙酯制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正已烷-醋酸乙酯（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无此斑点见图2。�2．3女贞子的薄层色谱鉴别取本品5g，研细，加乙醚40ml，超声处理20min，滤过，滤液水浴蒸干，

6、残渣用石油醚（�30℃~60℃）浸泡2次，每次20ml，倾去石油醚，残渣加无水乙醇-氯仿（3∶2）混合溶液1ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0．5mg的溶液，作为对照品溶液；并同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIB）试验，吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环已烷-丙酮-醋酸乙酯（5∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，110℃烘至斑点显色清析。供试品色谱中，在与对照品色谱相

7、应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无此斑点见图3。�2．4黄芪的薄层色谱鉴别取本品20g，研细，用适量水湿润，用水饱和的正丁醇80ml，超声处理307min，滤过，滤液加氨试液100ml，分3次洗涤，弃去氨试液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加水使溶解，置于已处理好的D101树脂柱（内径约1cm，装至10cm）上，用水50ml洗脱，弃去水洗液，再用30%乙醇30ml洗脱，弃去乙醇洗液，再用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇0．5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每

8、1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；并同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIB）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水（65∶35∶10）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃烘至斑点显色清析。供试品色谱中，在与对照