金锁固精丸质量标准探究

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1、金锁固精丸质量标准探究【摘要】目的利用高效液相色谱法，建立了金锁固精丸中沙苑子苷含量的测定方法。方法在流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(11∶89)；检测波长为266nm；流速为1.0ml/min。结果进样量为10μl的色谱条件下，沙苑子苷在7.5~150μg/ml范围内呈线性关系(r=0.9967)，平均加样回收率为99.2%，RSD为0.3%(n=5)。结论该方法简便快捷，准确、重现性好，可用于金锁固金丸的含量测定。�【关键词】金锁固精丸；沙苑子苷；高效液相色谱法；含量测定Thequalityspecificat

2、ioninJinsuogujingpillbyHPLCWANGXian-zhong.SipingInstituteforFoodandDrugControl，Siping136000,China【Abstract】ObjectiveAHPLCmethodforthedeterminationofComplanatusininJinsuogujingpillwasestablished.AAgilentExtendODSC��18column(250mm×4.6mm,5μm)wasusedwithacetonitri

3、le-0.1%Phosphoricacid(11�∶�89)asmobilephase.Theflowratewas1.0ml/min.Contentwasdetectedatawavelengthof6266nm.Thelinearrangewas7.5~150μg/ml(r=0.9967).Theaveragerecoveryratewas99.2%,RSD=0.3%(n=5).Themethodwassimple,accurateandreproductive.�【Keywords】Jinsuogujingp

4、ill;Complanatusin;HPLC;Assay�金锁固精丸收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第一册》［1］。该部颁标准中只介绍了金锁固精丸的处方、制法、性状和主治功能。本实验方法根据2010版《中华人民共和国药典》(一部)中沙苑子苷的含量测定标准［2］，在金锁固精丸部颁标准的基础上增加了沙苑子苷的含量测定，经过系统实用性实验，表明该方法专属性强，可以有效地控制和提高金锁固精丸制剂的质量标准。�1仪器与试药�1.1仪器SB3200型超声仪(上海必能信仪器厂)；2010AHT全自动高效液相色谱仪

5、(岛津)；紫外检测器，Class-vp工作站。�1.2试药沙苑子苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号10752-201021)；金锁固精丸由湖北襄樊苗泰医药有限公司提供(批号：20100601、20100605、20100703)；乙腈为HPLC级；乙醇为AR级；水为重蒸馏水。� 62系统实用性实验�2.1色谱条件色谱柱为DirmonsilC��18(4.6mm×250mm，5μm)；流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(11�∶�89)；进样量为10μL；流速为1.0ml/min；检测波长为266nm。�2.2对照品

6、溶液的制备精密称取沙苑子苷对照品15.01mg，置100ml容量瓶中，加60%乙醇至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml容量瓶中，加60%乙醇稀释至刻度，摇匀，备用。�2.3供试品溶液的制备取本品研细，混匀，精密称定3g，置具塞锥形瓶中，精密加入60%乙醇25ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用60%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。�2.4空白对照溶液的制备以相同的处方比例，制得不含沙苑子苷的空白样品，按供试品溶液的制备方法制成空白对照溶液。�2.5空白干扰试验分别精密吸取沙苑

7、子苷对照品溶液、供试品溶液及空白对照溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，结果表明空白对照溶液无干扰，见图1。�2.6线性关系取浓度为150μg/ml的沙苑子苷对照品溶液，吸取0.5、1、2、3、5和10ml，分别置于106ml容量瓶中，加60%乙醇稀释至刻度，摇匀，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标作图，得回归方程为Y=7354+32714X(r=0.9967)。结果表明，沙苑子苷在7.5~150μg/ml范围内具有良好的线性关系。�2.7稳定性试验精密量取样品3g，按“供试品溶液的制备”项下方法同法制备，按上述色谱条

8、件每隔3h进行测定，共计进样5次，测定其稳定性。结果：峰面积(A)的RSD为0.6%，表明样品溶液在12h内稳定。�2.8精密度试验精密吸取对照品溶液，连续进样5次，测定其峰面积，其RSD为0.31%(n=5),结果表明精密度良好。�2.9重复性试验取同一批号的样品(批号：20100601)5份，每份约3g，精密称定，按“供试品溶液的制备”项下方法同法制备，