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时间:2019-03-30
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1、大山楂丸的制备及质量标准研究大山楂丸的制备及质量标准研究的综述摘要:大山楂丸。本文综合概述了大山楂丸的概述,组成,含量的测定方法。大山楂丸的组成为生山楂、六神曲(麸炒)、麦芽(炒)、蔗糖、蜂蜜。根据处方:山楂1000g六神曲(麸炒)150g麦芽(炒)150g。所以制备时的原料为山楂、六神曲(麸炒)、麦芽(炒)、蔗糖、蜂蜜。大山楂丸的功能主治:开胃消食,食积内停所致的食欲不振,消化不良,脘腹胀闷等。山楂增加胃中消化酶的分泌,促进胃蠕动,所含的脂肪酶还能促进脂肪类食物的消化;麦芽主要含有淀粉酶及维生素B,神曲含有多种消化酶及维生素B,都是助消化的物质。关键词:大
2、山楂功能主治原料组成称取山楂1000g、六神曲(麸炒)150g、麦芽(炒)150g三味,粉碎成细粉,过筛,混匀:另取蔗糖600g,加水270ml与炼蜜600g,混匀,炼至相对密度约为1.38(70℃)时,滤过,与上述粉末混匀,制成大蜜丸,即得。制得的大山楂丸为棕红色或褐色的大蜜丸,味酸、甜。再通过重量差异、显色法、薄层色谱法以及高效液相色谱仪进行检测。得取结果正文一、实验步骤1.实验仪器:搅碎机、烧杯、100目筛网、玻璃棒、电子天平、称量纸、电炉、量筒、不锈钢盆、铁架台、试管、漏斗、滤纸、烧杯、毛细管、胶头滴管、5ml注射器、硅胶薄层板、烘箱、手套、保鲜膜、
3、恒温水浴锅、容量瓶、保鲜袋、样品瓶、高效液相色谱仪、0.45μm的滤膜2﹑实验材料:干山楂、六神曲、麦芽、蜂蜜、蔗糖、蒸馏水、75%乙醇、正丁醇、甲醇、镁粉、盐酸、熊果酸、硅胶G薄层板、氯仿-丙酮(9:1)、10%硫酸乙醇、香油、石蜡3、实验步骤1.制丸1)打粉干山楂片、六神曲、麦芽粉碎,过100目筛,封口备用。2)炼蜜将蜂蜜至于电炉上煮沸,晾凉,封口备用。3)合坨取过筛的山楂细粉1000g、六神曲细粉150g、麦芽细粉150g,放入保鲜袋中振摇混匀;量筒准确量取270ml蒸馏水和蔗糖600g,倒入盆中电炉加热使融化,倒入称好的600g蜂蜜(炼制),一同加热
4、。到80℃左右时倒入已混好的细粉,混合揉至色泽均匀放入盆中醒3小时。4)制丸将保鲜膜铺到桌上,刷油,把混合好的材料搓成细条,揪成每段9g(±0.36g)揉球制成山楂丸(本组制成的山楂丸为27个)。5)封蜡将固体石蜡放在不锈钢小盆中在70℃水浴锅中溶化。将称量合格的山楂丸装入内包装,用牙签插入内包装表面的孔中隔2s沾一次,三次即可2.实验前准备取大山楂丸样品1、样品2、阴性对照、阳性对照、同仁堂各1g于小烧杯中,加甲醇5ml浸泡2.5h,45℃超声提取1h,吸取上清液,残渣加5ml甲醇,再继续超声提取40min,合并两次上清提取液,用甲醇定容至10ml。放入冰
5、箱备用。准备铁架台、漏斗、滤纸。将样品1、样品2、阴性对照、阳性对照、同仁堂的上清提取液分别进行过滤,再将滤液用甲醇定容至10ml。3.显色反应取样品1、样品2、阴性对照、阳性对照、同仁堂的滤液各1ml于试管中,加少量镁粉与盐酸2~3滴,加热4~5分钟后,即都显橙红色。4.薄层色谱取一块涂好薄层的玻板,样品1、样品2、阴性对照、阳性对照以及同仁堂的滤液作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述五种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-丙酮(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以
6、10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热数分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。5.高雄液相色谱法5.1色谱条件色谱柱:HypersilBDSC18(4.6mm×200mm,5μm,大连伊力特司);流动相:甲醇:0.5%磷酸水溶液(90:10);柱温:25℃,检测波长:210nm;流速:0.5ml/min;进样量:20μl5.2溶液制备5.2.1对照品溶液精密称取一定量的熊果酸对照品,用甲醇溶解,定容配成熊果酸(2.33g/L)储备液,过0.45μm滤膜,4℃冰箱中备用。5.2.2样品1溶液用5ml注射器吸取样品1滤液5ml过0.45
7、μm滤膜于样品瓶中,备用。5.2.3样品2溶液用5ml注射器吸取样品2滤液5ml过0.45μm滤膜于样品瓶中,备用。5.2.4阴性对照溶液用5ml注射器吸取滤液5ml过0.45μm滤膜于样品瓶中,备用。5.2.5阳性对照溶液用5ml注射器吸取滤液5ml过0.45μm滤膜于样品瓶中,备用。5.2.6同仁堂溶液用5ml注射器吸取滤液5ml过0.45μm滤膜于样品瓶中,备用。5.3标准曲线的绘制将熊果酸对照品按2,4,8,16,32倍稀释,分别色谱条件进行测定,以峰面积为纵坐标(A)。浓度为横坐标(C)作标准曲线。5.4样品测定将样品1、2、阴性、阳性、同仁堂的供
8、试液分别进行含量测定。三、实验结果与讨论①重量差异实
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