山楂精降脂胶囊的质量标准研究

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1、山楂精降脂胶囊的质量标准研究朱才庆李艳吴迪何南生曾宪仪余华【摘要】目的以山楂对照药材和熊果酸作为对照品，分别建立薄层色谱（TLC）鉴别和高效液相色谱（HPLC）法控制山楂精降脂胶囊的质量。方法TLC鉴别用甲苯-醋酸乙酯-甲酸（20:4:0.5）为展开剂；HPLC法采用AlltimaC18色谱柱（5μm，4.6mm×250mn），用乙腈-甲醇-水-乙酸铵(70:16:14:0.5)为流动相，检测波长220nm；柱温25℃；流速1.0ml/min。结果TLC鉴别图谱斑点清晰，阴性无干扰；熊果酸含量1.7968～17.9680

2、μg范围内呈良好线性关系，得回归方程Y＝44820X+5725.5，r=0.9999，平均加样回收率及RSD分别为101.17%和1.02%。结论以熊果酸为对照品，采用TLC法和HPLC法控制山楂精降脂胶囊质量的方法简便快速、准确可靠、重复性好，专属性强。【关键词】山楂精降脂胶囊薄层鉴别高效液相色谱熊果酸山楂精降脂胶囊是由山楂提取物制成的中药单方制剂，是由山楂精降脂片经剂型改变而来，功能与主治为降血脂，可用于治疗高血脂症，亦可作为冠心病和高血压病的辅助治疗〔1〕。文献报道山楂主要含黄酮类有机酸和三萜类等有效成分，其中金丝

3、桃苷、熊果酸是山楂中黄酮和三萜类物质的主要成分〔2，3〕。研究表明黄酮类成分具有降压、增加冠脉血流量、降血脂、强心和抗心律失常的药理作用，而三萜类成分有降低高脂模型小鼠血脂的作用〔4～7〕。原标准只有理化鉴别和UV法测定总黄酮的含量，专属性不强。为了提高产品的质量可控性，以山楂对照药材及熊果酸对照品为对照，探讨TLC鉴别和HPLC法测定熊果酸含量的质量控制法。1器材1.1仪器高效液相色谱仪(大连依利特分析仪器有限公司)：P200II型高压恒流泵，UV200II紫外可变波长检测仪，Rheodyne7725i高压六通进样阀，

4、20μl定量环；Hettler公司M3型）。1.2试药山楂精降脂胶囊（由本实验室自制）；山楂对照药材(中国药品生物制品检定所，批号：121138-200403)；熊果酸对照品（供含量测定用，中国药品生物制品检定所，批号:110742-200415）；乙腈、甲醇为色谱纯（中国医药集体上海化学试剂公司）；水为自制的重蒸水，其余试剂均为分析纯。2方法与结果2.1山楂的薄层鉴别取山楂精降脂胶囊4粒，倾出内容物，加甲醇25ml，超声30min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；另取山楂对照药材1g，加70％乙醇25ml，回流

5、30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml溶解并加盐酸5ml（6mol/L），水浴水解30min，抽滤，滤液弃去，滤渣加水洗至洗涤液呈中性,滤渣连同滤纸80℃干燥后，加甲醇25ml，超声提取30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液。取熊果酸对照品，加甲醇制成每1毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法〔8〕试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液5～10μl、对照品溶液4μl，分别点于同一含0.2%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸（20∶4∶0.5）为展开剂，展开，取出，

6、晾干，喷以10％硫酸乙醇试液，105℃加热数分钟。供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图1。1,2,3.供试品4.山楂对照药材5.熊果酸对照品6.阴性对照图1山楂精降脂胶囊薄层鉴别2.2熊果酸的含量测定2.2.1色谱条件色谱柱为Alltima5UC18（5μm，4.6mm×250mn）；流动相为乙腈-甲醇-水-乙酸铵(70:16:14:0.5)；使用前用孔径为0.45μm的有机滤膜减压过滤，超声20min；检测波长220nm，柱温25℃，流速1ml/min；进样量20μl。2.2.2可

7、行性试验精密称取熊果酸对照品适量，置棕色量瓶中，加甲醇制成每毫升含熊果酸约400μg的溶液，即得，作为对照品溶液。取本品20粒，倾出内容物，混合均匀，精密称取适量（约0.5g）置50ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理40min，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得，作为供试品溶液。分别取熊果酸对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，结果见图2～4，从图2～4中可知熊果酸保留时间为15.8min左右，阴性对照在相应的位置处无干扰峰，说明本品

8、在上述色谱条件下熊果酸与其它组分分离较好。理论板数以熊果酸计算不低于3000。2.2.3线性关系考察精密称取熊果酸对照品22.460mg，置25ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，即得0.8984mg/ml的对照品溶液。分别精密量取上述对照品溶液1，2，4，6，8ml至10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即