山楂精降脂胶囊的质量标准研究论文

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1、山楂精降脂胶囊的质量标准研究论文朱才庆李艳吴迪何南生曾宪仪余华【摘要】目的以山楂对照药材和熊果酸作为对照品，分别建立薄层色谱（TLC）鉴别和高效液相色谱（HPLC）法控制山楂精降脂胶囊的质量。方法TLC鉴别用甲苯-醋酸乙酯-甲酸（20:4:0.5）为展开剂；HPLC法采用AlltimaC18色谱柱（5μm，4.6mm×250mn），用乙腈-甲醇-水-乙酸铵(70:16:14:0.5)为流动相，检测波长220nm；柱温25℃；流速1.0ml/min。结果TLC鉴别图谱斑点清晰，阴性无干扰；熊果酸含量1.7968～17.9680μ

2、g范围内呈良好线性关系，得回归方程Y＝44820X+5725.5，r=0.9999.freell，超声30min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；另取山楂对照药材1g，加70％乙醇25ml，回流30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml溶解并加盐酸5ml（6mol/L），水浴水解30min，抽滤，滤液弃去，滤渣加水洗至洗涤液呈中性,滤渣连同滤纸80℃干燥后，加甲醇25ml，超声提取30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液。取熊果酸对照品，加甲醇制成每1毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［8］试

3、验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液5～10μl、对照品溶液4μl，分别点于同一含0.2%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸（20∶4∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇试液，105℃加热数分钟。供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图1。1,2,3.供试品4.山楂对照药材5.熊果酸对照品6.阴性对照图1山楂精降脂胶囊薄层鉴别2.2熊果酸的含量测定2.2.1色谱条件色谱柱为Alltima5UC18（5μm，4.6mm×250mn）；流动相为乙腈

4、-甲醇-水-乙酸铵(70:16:14:0.5)；使用前用孔径为0.45μm的有机滤膜减压过滤，超声20min；检测波长220nm，柱温25℃，流速1ml/min；进样量20μl。2.2.2可行性试验精密称取熊果酸对照品适量，置棕色量瓶中，加甲醇制成每毫升含熊果酸约400μg的溶液，即得，作为对照品溶液。取本品20粒，倾出内容物，混合均匀，精密称取适量（约0.5g）置50ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理40min，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得，作为供试品溶液。

5、分别取熊果酸对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，结果见图2～4，从图2～4中可知熊果酸保留时间为15.8min左右，阴性对照在相应的位置处无干扰峰，说明本品在上述色谱条件下熊果酸与其它组分分离较好。理论板数以熊果酸计算不低于3000。2.2.3线性关系考察精密称取熊果酸对照品22.460mg，置25ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，即得0.8984mg/ml的对照品溶液。分别精密量取上述对照品溶液1，2，4，6，8ml至10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得不同浓度的对照品溶液。分别吸

6、取上述各对照品溶液及母液各20μl注入色谱仪，测定其峰面积，以熊果酸对照品进样量为横坐标，以峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线。结果表明在1.7968～17.9680μg范围内进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系，回归方程为Y=44820X+5725.5，r=0.9999（n=5）。2.2.4样品超声时间考察取装量差异下的内容物约0.5g，精密称定，称取4份，分别置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，分别超声20，30，40，50min［250in的熊果酸含量分别为18.9986，19.3047，19.9928

7、，19.4544mg/g，可知样品超声提取40min即可。2.2.5精密度实验精密吸取对照品溶液20μl，重复进样6次，求得熊果酸峰面积积分值的相对标准偏差RSD为1.0%。2.2.6稳定性实验精密吸取20μl供试品溶液，以第1次进针为0h，分别在0，1，2，4，8，12h进针，测定其中熊果酸峰面积积分值，结果表明样品在12h内稳定，RSD为1.8％。2.2.7重复性实验按样品测定项下方法，取同一批号山楂精降脂胶囊样品6份,精密称定，按供试品制备方法制备供试品溶液，照上述测试方法实验，6个实验样本平均含量为16.7975mg/

8、g，RSD为2.3％，结果表明本法的重复性很好。2.2.8加样回收率实验取本品已知含量，同一批号（批号：20040701）样品共6份，每份约0.25g，精密称定，精密加入一定量熊果酸溶液，照上述供试品制备方法制备供试品溶液，按含量测定方法测定熊果酸含量（见表1）。结果表明本法