芹菜降脂胶囊质量标准研究的论文

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1、芹菜降脂胶囊质量标准研究的论文作者：孟青，郭晓玲，姜笑寒，冯毅凡【摘要】目的建立芹菜降脂胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别芹菜胶囊中的芹菜甲素、芹菜素；采用高效液相色谱法测定胶囊中二者的含量。结果在薄层色谱中检出了芹菜甲素、芹菜素；芹菜甲素平均回收率为98.90％（n=6）,rsd=1.9％；芹菜素平均回收率为97.97％（n=6）,rsd=1.8％。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强，可有效控制芹菜降脂胶囊的质量。【关键词】芹菜降脂胶囊；芹菜甲素；芹菜素；薄层色谱法；高效液相色谱法　　abstract:objectivetoestablishthequalitystandar

2、dforqincaijiangzhicapsules.methodsthinlayerchromatography(tlc)andhighperformanceliquidchromatography(hplc)inebutylphthalideandapigenininqincaijiangzhicapsules.resultsaveragerecoveryrateforbutylphthalide：98.90％（n=6）,rsd=1.9％;andaveragerecoveryrateforapigenin:97.97％（n=6）,rsd=1.8％.conclusionthemet

3、hodl,超声(功率360in，过滤，蒸干残渣,加甲醇制成200mg/ml的溶液,作为供试品溶液。按处方取缺芹菜油提取物的阴性样品1g，同法制成阴性对照溶液；另取芹菜甲素对照品适量，加甲醇制成1mg/ml的溶液作为对照品溶液。吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶g254板上，以石油醚乙酸乙酯（体积比9∶1）为展开剂，置预饱和15min的展开缸内，展开，取出，晾干。在荧光254nm下检视，供试品色谱中在与对照品相应的位置上显相同颜色斑点。阴性对照无干扰，见图1。　　2.2芹菜素的鉴别　　　　取本品内容物1g，加甲醇140ml，质量分数25％盐酸20ml，回流提取1h，滤过，蒸干

4、残渣，加甲醇制成200mg/ml的溶液，作为供试品溶液。按处方取缺芹菜黄酮提取物的阴性样品1g，同法制成阴性对照溶液；另取芹菜素对照品适量，加甲醇制成0.1mg/ml的溶液作为对照品溶液。吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶g板上，以苯三氯甲烷无水乙醇冰醋酸水（体积比2∶5.5∶1∶0.5∶1）的下层溶液为展开剂，置预饱和15min的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以0.8％alcl3溶液加热至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照品相应的位置上显相同颜色斑点，而阴性对照无干扰，见图2。　　3芹菜甲素的含量测定　　3.1色谱条件色谱柱：m×250mm，5μm），流动相：甲醇

5、水(体积比55∶45)；流速：1.0ml/min；检测波长：230nm；柱温：30℃；进样量：20μl。理论塔板数以芹菜甲素峰计不低于3000。　　3.2溶液的制备　　3.2.1对照品溶液的制备精密称取芹菜甲素对照品适量，加甲醇制成质量浓度为0.8902mg/ml的对照品溶液。　　3.2.2供试品溶液的制备　　精密称取胶囊内容物50mg，置10ml的量瓶中，加入适量甲醇溶解，超声30min，加甲醇定容至刻度，滤过，即得。　　3.2.3阴性对照溶液的制备　　取缺芹菜油提取物的阴性样品，按“3.2.2”项下制备，即得。　　3.3专属性试验　　分别吸取芹菜甲素对照品、阴性样品及胶囊内容物供

6、试品溶液各20μl，依法测定。在此条件下，阴性对照对芹菜甲素测定无干扰。说明本方法专属性强，且芹菜甲素与其相邻组分峰达到基线分离，理论塔板数以芹菜甲素计不低于3000。见图3。　　3.4标准曲线的制备　　精密量取上述对照品贮备液分别用甲醇稀释制成质量浓度为8.902、35.61、89.02、106.8、142.4、178.0μg/ml的溶液,分别进样，以峰面积(a)对质量浓度(ρ)进行回归分析,得回归方程:a=31520ρ-18130,结果表明芹菜甲素在8.902～178.0μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）。　　3.5精密度试验　　精密吸取质量浓度89.02mg/ml

7、对照品溶液10μl,重复进样6次，测定峰面积的rsd为0.7％，表明精密度良好。　　3.6重复性试验　　精密称取同一批样品内容物6份，按“3.2.2”项下制备。依法测定芹菜甲素的含量为0.901%，rsd值为1.1％，结果表明方法重复性良好。　　3.7稳定性试验　　取同一份“3.2.2”项下供试品溶液，每隔2h进样，测定芹菜甲素的含量，计算rsd值为0.3％，表明样品溶液在8h内稳定。　　3.8加样回收率试验　　精密称取同一批号胶囊内容物6份，每份25mg