汉桃叶胶囊质量标准研究论文

《汉桃叶胶囊质量标准研究论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、汉桃叶胶囊质量标准研究论文【摘要】目的建立汉桃叶胶囊的质量控制标准。方法采用高效液相色谱法测定该药品中反丁烯二酸的含量。结果反丁烯二酸进样量在0.013μg～0.26μg之间线性关系良好，r=0.999674。精密度测试，相对标准偏差(RSD%)=0.52%。加样回收率试验，平均回收率为98.69%（RSD=0.42%，n=5）结论所采用的方法操作简便、快速、准确、可行性及重复性良好，能有效控制该制剂的质量。【关键词】汉桃叶胶囊反丁烯二酸HPLC汉桃叶胶囊是由《部颁药品标准》中药成方制剂第七册收载

2、的汉桃叶片改剂型而成，本品主要成份为汉桃叶，具有祛风止痛.freelg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。2.2供试品溶液的制备取本品10粒，剪破外壳，挤出内容物，取0.5g,.freell，搅匀，滤过，滤渣加甲醇超声溶解并转入25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。2.3缺汉桃叶阴性溶液的制备取缺汉桃叶阴性样品1g，同3.2项供试品溶液制备方法制备。2.4测定波长的选择分别取反丁烯二酸对照品溶液适量，用UV-7501型紫外分光光度计进行扫描（200-250nm波长范围

3、），结果反丁烯二酸在210nm处有最大吸收，综合文献资料，最后选择210nm为检测波长。2.5流动相的选择根据酸类成分的化学结构采用乙腈、0.1%磷酸进行分离，使用不同配比分别进行样品与对照品的定性定量比较，经过大量的筛选，删除分离度不够高的、柱效不够高的，最后选择：乙腈：0.1%磷酸(1：40)为流动相。结果表明：以乙腈：0.1%磷酸(1：40)作为流动相，柱效最高、分离度大、无干扰、配制简便。2.6色谱条件色谱柱：ShimpackODS柱(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：乙腈：0.1

4、%磷酸(1：40)；检测波长为210nm;流速：1ml/min；室温。理论塔板数按反丁烯二酸峰计算不低于2000。2.7阴性对照实验取不含反丁烯二酸的阴性样品，按供试品溶液制备方法制得阴性供试液，以上述色谱条件测定，结果阴性供试液与反丁烯二酸峰的相应保留时间处无吸收峰。结果表明：汉桃叶胶囊处方中其他成分对反丁烯二酸测定无干扰。图二:反丁烯二酸对照品高效液相色谱图、图三:汉桃叶胶囊(批号:050201)高效液相色谱图2.8线性关系的考察精密称取反丁烯二酸对照品1.3ｍg，置100ml容量瓶中，加甲醇

5、使溶解，并稀释至刻度，分别精密吸取上述溶液1ul、5ul、10ul、15ul、20ul、注入液相色谱仪。按上述色谱条件，得一系列峰面积，以反丁烯二酸的浓度为纵坐标，相应的峰面积为横坐标。得回归方程（见下图）。结果表明：反丁烯二酸进样量在0.013μg～0.26μg之间线性关系良好。2.9系统适用性试验按拟定的色谱条件，用日本岛津色谱柱对汉桃叶胶囊(批号：050201)进行分析，计算理论板数。见下表结果表明：反丁烯二酸峰与其他色谱峰相互之间分离度良好。根据实验结果拟定：以反丁烯二酸峰计算，理论板数应

6、不少于2000。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定对照品和供试品的反丁烯二酸峰面积积分值，用外标标准曲线法与峰面积计算，即得。本品每粒含汉桃叶以反丁烯二酸计，不得少于0.01mg。2.10精密度试验2.14样品测定取汉桃叶胶囊3批，按拟定的含量测定方法测定反丁烯二酸含量，见下表批号百分含量(%)平均粒重结果相对标准偏差(RSD%)mg／粒050201反丁烯二酸0.04900.31180.01520.31050202反丁烯二酸0.05110.30120.0154

7、050203反丁烯二酸0.0520.30090.0157故将本品含量限度定为：每粒含汉桃叶以反丁烯二酸计，不得少于0.01mg。