绞股蓝丹胶囊质量标准研究论文

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1、绞股蓝丹胶囊质量标准研究论文池明宇，梅学文，韩春玲，关书博【关键词】绞股蓝丹胶囊；,,制备工艺；,,质量标准；,,绞股蓝总皂苷；,,原儿茶醛；,,薄层色谱法；,,分光光度法摘要：目的介绍绞股蓝丹胶囊的制备及成品的质量标准。方法以该制剂中绞股蓝和丹参两味主药中的指标成分绞股蓝总皂苷和丹参水溶性物质总酚酸类成分进行定性鉴别和定量测定。结果应用薄层色谱法定性分析，两种色谱均分离清晰，重现性好；以分光光度法测定绞股蓝总皂苷和丹参总酚酸类成分含量，方法稳定、可靠、切实可行。结论其定性、定量方法准确、专属性强、重现性好，可供制定质量标准使用。关键词：绞股蓝丹胶囊；制备工艺；质

2、量标准；绞股蓝总皂苷；原儿茶醛；薄层色谱法；分光光度法绞股蓝丹胶囊是我院根据临床需要和实践经验.freel×15cm)，蠕动泵。1.2试剂与试药人参皂苷Rb1和原儿茶醛标准品（均购自中国药品生物制品检定所），D101大孔树脂（安徽三星树脂有限公司），薄层层析硅胶（青岛海洋化工有限公司），香草醛（SIGMA)，高氯酸、冰乙酸、NaNO2、Al(NO3)3等均为分析纯试剂。2药物及制备2.1处方组成绞股蓝、丹参、黄芪。2.2药材来源绞股蓝为葫芦科植物绞股蓝的干燥全草，由湖北神龙架林区科技开发公司提供；丹参为唇形科鼠尾草属植物干燥根,.freelin；第3次加6倍量水，

3、煎煮30min。每次煎煮后过滤，合并滤液，加热浓缩至相对密度1.10~1.20g/ml，进行喷雾干燥成粉剂。加辅料后混匀，充填于1号胶囊内，包装0.3g/粒，密封包装。3绞股蓝的定性鉴别和含量测定［3~5，9］以绞股蓝中的绞股蓝总皂苷为指标成分进行定性鉴别和含量测定。以人参皂苷Rb1为标准，采用薄层色谱法进行定性分析，以分光光度法测定进行定量分析。3.1样品制备3.1.1绞股蓝对照药材样品制备精密称取绞股蓝生药粉2.0g，置带塞锥形瓶中，加入乙醚50ml振摇脱脂脱色，弃乙醚，药渣挥干；加水饱和正丁醇100ml，萃取（密塞，充分振摇，超声波处理30min），放置过夜

4、。滤纸过滤，弃初滤液，精密吸取续滤液50ml，置旋转蒸发仪减压回收正丁醇。残留物加3ml蒸馏水溶解后，将样品上已预处理好的D101大孔树脂柱（内径1.0cm×高15cm）。先用蒸馏水约100ml洗柱，再用20%乙醇去杂洗涤，洗至流出液无色（约100ml）弃去，最后用75%乙醇洗脱（流速1ml/min,充分洗脱）。收集洗脱液（约60ml），减压浓缩洗脱液，挥干，回收乙醇。残渣加甲醇溶解，转移定容至2ml容量瓶中。4℃冰箱保存，待用。3.1.2供试品制备取本品10粒，去胶囊取出药粉。倒入带塞锥形瓶中，加入甲醇浸提2次（30ml×2），密塞，充分振摇，超声波处理30mi

5、n合并浸提液，滤纸过滤，置旋转蒸发仪减压回收甲醇；残留物加水饱和正丁醇60ml溶解，用正丁醇饱和过的氢氧化钠溶液洗2次（30ml×2），密塞，放置过夜。弃氢氧化钠溶液，精密吸取正丁醇萃取液30ml，减压回收正丁醇；残留物加3ml蒸馏水溶解后，将样品上已预处理好的D101大孔树脂柱（内径1.0cm×高15cm）。先用蒸馏水约100ml洗柱，再用20%乙醇去杂洗涤，洗至流出液无色（约100ml）弃去，最后用75%乙醇洗脱，流速1ml/min,充分洗脱。收集洗脱液（约60ml）。减压浓缩洗脱液，挥干，回收乙醇。残渣加甲醇溶解，转移定容至2ml容量瓶中。4℃冰箱保存，待用

6、。3.1.3人参皂苷Rb1对照品配制精称人参皂苷Rb110.0mg，加甲醇溶解。定容至5ml容量瓶中。配制成2mg/ml标准液。3.2薄层层析定性分析吸取上述3种溶液各5μl。分别点于同一硅胶G0.5%CMa薄层板上，以正丁醇醋酸乙酯水（4∶1∶5）饱和后取上层为展开剂，展开。取出后晾干。喷以10%硫酸乙醇溶液显色剂，晾干。在105℃加热至斑点显色。结果本供试品色谱中，与标准对照品和对照药材在相应Rf值位置显相同的紫红色斑点。与对照药材色谱的其他位置斑点也完全相同。结果见图1。于365nm紫外灯下观察，在相应位置有荧光斑点。3.3绞股蓝总皂苷含量测定3.3.1标准

7、曲线制备精密吸取上述人参皂苷Rb1（2mg/ml）对照溶液0，25，50，100，150，200μl，于具塞试管中。用热气挥干溶剂，各加5%香草醛冰醋酸溶液（新鲜配制）0.2ml，高氯酸0.8ml，混匀。密塞，置60℃水浴中保温15min，取出后立即放入冰水浴中冷却。再加冰醋酸5ml，混匀。于分光光度计550nm处测定吸光值。所测含量在0～400μg范围内具有良好线性关系。得回归方程y=0.0035x－0.0399，r=0.9988。3.3.2供试品含量测定精确吸取上述精制供试品及生药对照品溶液各20μl，置具塞试管内，以下操作同标准曲线，于550nm处测定其吸光

8、值，代入回