绞股蓝丹胶囊的稳定性研究

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1、绞股蓝丹胶囊的稳定性研究池明宇，梅学文，关书博，韩春玲【关键词】绞股蓝总皂苷；,,人参皂苷Rb1；,,稳定性；,,经典恒温法,；,,有效期　　摘要：目的考察绞股蓝丹胶囊的稳定性，推测其在室温下的有效期。方法采用经典恒温法，以绞股蓝总皂苷含量变化为指标。结果数据经计算、图解和统计学处理，推算出本制剂在室温下的有效期为1年2个月。结论绞股蓝丹胶囊在室温下是较稳定的。　　关键词：绞股蓝总皂苷；人参皂苷Rb1；稳定性；经典恒温法；有效期　　绞股蓝丹胶囊是由绞股蓝、丹参和黄芪组成的，具有活血化淤、补气益气之功效。对

2、血栓性疾病有良好的预防和治疗作用。本实验是对绞股蓝丹胶囊的稳定性进行考察。该制剂的君药是绞股蓝，至今国内外对绞股蓝的药理做了大量的研究工作，发现其主要的功效是由于含有大量的绞股蓝皂苷。这些皂苷有4种和人参皂苷Rb1、Rb2、Rd和F2结构一致〔1〕。因此，本文以绞股蓝皂苷作为指标成分，采用恒温加速实验法〔2〕测定绞股蓝总皂苷的含量变化，推测其在室温下的有效期，评价该制剂的稳定性。　　1器材　　1.1药品绞股蓝丹胶囊本实验室制备（批号20041215）；人参皂苷Rb1（中国药品生物制品鉴定所，批号11070

3、4200318）。　　1.2试剂D101大孔树脂（安徽三星树脂有限责任公司）；香草醛（SIGMA），正丁醇、高氯酸、冰乙酸等均为AR级。　　　　1.3仪器及实验器材TU1901双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器公司）；恒温烤箱（上海精宏实验设备有限公司）；层析柱蠕动泵精密天平。　　2方法　　2.1样品处理精密称取相同批号（20041215）的绞股蓝丹胶囊内容物1.0g，共17份，分别置于17个带塞试管中，密封。除0号管外，其余16管分为4组，每组4管，各放置于60，70，80，90℃的恒温烘箱中，

4、按设定的时间（24，48，72，96h）取出试管，快速冷却至室温，备用。　　2.2绞股蓝总皂苷含量测定〔3,4〕　　2.2.1标准曲线制备精称人参皂苷Rb110.0mg，加甲醇溶解。定容至5ml容量瓶中。制成2mg/ml标准液。精密吸取上述人参皂苷Rb1（2mg/ml）标准溶液0，25，50，100，150，200μl，于具塞试管中。用热气挥干溶剂，各加5%香草醛冰醋酸溶液（新鲜配制）0.2ml，高氯酸0.8ml，混匀。密塞，置60℃水浴中保温15min，取出后立即放入冰水浴中冷却。再加冰醋酸5ml，混匀

5、。于分光光度计550nm处测定吸光值。所测含量在0～400μg范围内具有良好线性关系。得回归方程y=0.0035x－0.0399，r=0.9988。　　2.2.2供试样品制备将上述的带塞试管分别加入乙醚10ml脱脂脱色，弃乙醚，药渣挥干；加水饱和正丁醇萃取3次（10ml×3，密塞，充分振摇，超声波处理30min），放置过夜，滤纸过滤，收集正丁醇，置旋转蒸发仪减压回收正丁醇。残留物加3ml蒸馏水溶解后，将样品上已预处理好的D101大孔树脂柱（内径1.0cm×高15cm）。先用蒸馏水约100ml洗柱，再用20

6、%乙醇去杂洗涤，洗至流出液无色（约100ml）弃去，最后用75%乙醇洗脱，流速1ml/min,充分洗脱。收集洗脱液（约60ml）。减压浓缩洗脱液，挥干，回收乙醇。残渣加甲醇溶解，转移定容至5ml容量瓶中。4℃冰箱保存，待用。　　2.2.3供试品含量测定精确吸取上述精制供试品溶液各100μl，置具塞试管内，以下操作同标准曲线，于550nm处，测定其吸光值，代入回归方程，求得各样品绞股蓝总皂苷含量。　　3结果　　3.1不同温度和不同时间条件下，绞股蓝总皂苷含量的测定。结果见表1。　　表1不同温度和不同时间条件

7、下绞股蓝总皂苷含量的测定结果（略）　　3.2用图解法确定反应级数将上述数据以lgC对反应时间t作图。图解显示为直线（图略），符合方程：lgC=-k/2.303t+lgCo可确定本制剂中绞股蓝总皂苷随温度、时间变化符合一级降解反应。　　3.3计算k值将反应时间t与相对浓度的对数lgC用直线回归法求得各实验温度下的反应速度常数k值。结果见表2。　　表2不同温度下绞股蓝总皂苷的回归方程及分解速度（略）　　3.4求室温（25℃）下的有效期从表2的各反应温度下的K值，用lgk和1/T作图，外推可求得25℃时的K值为

8、1.04×104，进一步求得在室温25℃下有效成分减少1/10所需的时间，即有效期。可按公式求出：t0.9=0.105/K25℃=10080h=420d=14月=1.15年　　4讨论　　本文依据化学动力学原理，采用经典恒温稳定性加速实验法，以绞股蓝总皂苷为观察指标，经推算预测，绞股蓝丹胶囊在室温下的有效期为1年2个月。此为本制剂的生产、贮存和临床使用提供依据。