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1、绞股蓝丹胶囊质量标准研究作者：池明宇，梅学文，韩春玲，关书博【关键词】绞股蓝丹胶囊；,,制备工艺；,,质量标准；,,绞股蓝总皂苷；,,原儿茶醛；,,薄层色谱法；,,分光光度法 摘要：目的介绍绞股蓝丹胶囊的制备及成品的质量标准。方法以该制剂中绞股蓝和丹参两味主药中的指标成分绞股蓝总皂苷和丹参水溶性物质总酚酸类成分进行定性鉴别和定量测定。结果应用薄层色谱法定性分析，两种色谱均分离清晰，重现性好；以分光光度法测定绞股蓝总皂苷和丹参总酚酸类成分含量，方法稳定、可靠、切实可行。结论其定性、定量方法准确、专属性强、重现性好，可供制定质量标准使
2、用。 关键词：绞股蓝丹胶囊；制备工艺；质量标准；绞股蓝总皂苷；原儿茶醛；薄层色谱法；分光光度法 绞股蓝丹胶囊是我院根据临床需要和实践经验，以补气益气和活血化瘀的中医理论为依据，研制的由绞股蓝、丹参、黄芪组成的中药制剂。经药理、药效学研究，本胶囊有明显抑制血栓形成［1］、抗自由基及保护脑缺血再灌注脑损伤的作用［2］。因此，对缺血性脑卒中有一定的预防和治疗作用。为保证制剂的质量和临床疗效，笔者以方剂中君、臣二药绞股蓝和丹参中的绞股蓝总皂苷和丹参水溶性物质总酚酸类成分为指标成分，进行定性鉴别和定量测定。现报道如下。 1器材 1.1
3、仪器与器材TU1901双光束紫外可见反光光度计（北京普析通用仪器有限公司），旋转蒸发仪（德国HEidolph)，恒温水浴，层析柱（1.0cm×15cm)，蠕动泵。 1.2试剂与试药人参皂苷Rb1和原儿茶醛标准品（均购自中国药品生物制品检定所），D101大孔树脂（安徽三星树脂有限公司），薄层层析硅胶（青岛海洋化工有限公司），香草醛（SIGMA)，高氯酸、冰乙酸、NaNO2、Al(NO3)3等均为分析纯试剂。 2药物及制备 2.1处方组成绞股蓝、丹参、黄芪。 2.2药材来源绞股蓝为葫芦科植物绞股蓝的干燥全草，由湖北神龙架林区科技
4、开发公司提供；丹参为唇形科鼠尾草属植物干燥根,丹参饮片购自河北安国药材市场；黄芪为豆科植物,以干燥根入药,黄芪饮片为内蒙黄芪，购自河北安国药材市场。 2.3制法将3味药用水浸泡2h，加热煎煮3次。第1次加10倍量水，煎煮1h；第2次加8倍量水，煎煮45min；第3次加6倍量水，煎煮30min。每次煎煮后过滤，合并滤液，加热浓缩至相对密度1.10~1.20g/ml，进行喷雾干燥成粉剂。加辅料后混匀，充填于1号胶囊内，包装0.3g/粒，密封包装。 3绞股蓝的定性鉴别和含量测定［3~5，9］ 以绞股蓝中的绞股蓝总皂苷为指标成分进行
5、定性鉴别和含量测定。以人参皂苷Rb1为标准，采用薄层色谱法进行定性分析，以分光光度法测定进行定量分析。 3.1样品制备 3.1.1绞股蓝对照药材样品制备精密称取绞股蓝生药粉2.0g，置带塞锥形瓶中，加入乙醚50ml振摇脱脂脱色，弃乙醚，药渣挥干；加水饱和正丁醇100ml，萃取（密塞，充分振摇，超声波处理30min），放置过夜。滤纸过滤，弃初滤液，精密吸取续滤液50ml，置旋转蒸发仪减压回收正丁醇。残留物加3ml蒸馏水溶解后，将样品上已预处理好的D101大孔树脂柱（内径1.0cm×高15cm）。先用蒸馏水约100ml洗柱，再用20
6、%乙醇去杂洗涤，洗至流出液无色（约100ml）弃去，最后用75%乙醇洗脱（流速1ml/min,充分洗脱）。收集洗脱液（约60ml），减压浓缩洗脱液，挥干，回收乙醇。残渣加甲醇溶解，转移定容至2ml容量瓶中。4℃冰箱保存，待用。 3.1.2供试品制备取本品10粒，去胶囊取出药粉。倒入带塞锥形瓶中，加入甲醇浸提2次（30ml×2），密塞，充分振摇，超声波处理30min合并浸提液，滤纸过滤，置旋转蒸发仪减压回收甲醇；残留物加水饱和正丁醇60ml溶解，用正丁醇饱和过的氢氧化钠溶液洗2次（30ml×2），密塞，放置过夜。弃氢氧化钠溶液，精密
7、吸取正丁醇萃取液30ml，减压回收正丁醇；残留物加3ml蒸馏水溶解后，将样品上已预处理好的D101大孔树脂柱（内径1.0cm×高15cm）。先用蒸馏水约100ml洗柱，再用20%乙醇去杂洗涤，洗至流出液无色（约100ml）弃去，最后用75%乙醇洗脱，流速1ml/min,充分洗脱。收集洗脱液（约60ml）。减压浓缩洗脱液，挥干，回收乙醇。残渣加甲醇溶解，转移定容至2ml容量瓶中。4℃冰箱保存，待用。 3.1.3人参皂苷Rb1对照品配制精称人参皂苷Rb110.0mg，加甲醇溶解。定容至5ml容量瓶中。配制成2mg/ml标准液。 3.
8、2薄层层析定性分析吸取上述3种溶液各5μl。分别点于同一硅胶G0.5%CMa薄层板上，以正丁醇醋酸乙酯水（4∶1∶5）饱和后取上层为展开剂，展开。取出后晾干。喷以10%硫酸乙醇溶液显色剂，晾干。在105℃加热至斑点显色。结果本供试品色
