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1、复方苦豆子胶囊质量标准研究论文.freelployedtoidentifyCrataeguspinnatifidaBge.、CassiaobtusifoliaL.andsophoraalopecuroidesL..ThecontentofchrysophanolinCassiaobtusifoliaL.inedbyHPLC.ResultsSpotsobtainedfromthetestsolutionshadthesamecolorinreferencesolutionandmedicalmaterialint
2、hesamelocation,andtheblanksolutionhadnointerference.ThelinearrangeofchrysophanoloHypersil-Gold色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)；SPD-6AV紫外检测器；KQ-300DE型数控超声清洗器(昆山超声仪器有限公司)；HM-202型电子分析天平；UV21型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂生产)；101232S电热恒温鼓风干燥箱(上海跃进医疗器械厂生产)。苦参碱对照品、金丝桃苷对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号
3、111521-200303),大黄酚对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号110796-200716)。复方苦豆子胶囊由本实验自制,药材均购于新疆药材公司,依照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)进行鉴定,符合要求。薄层层析用硅胶G、硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产),聚酰胺薄膜(台州四青生化材料厂)。甲醇为色谱纯；水为双蒸水；其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1薄层鉴别2.1.1山楂3参照2005版《中华人民共和国药典》(一部)中山楂的鉴别方法。称取本品内容物3.0g,研细,置50mL磨口锥形瓶中
4、,加入50%乙醇50mL,加热回流1.5h,放冷,滤过,滤液蒸至无醇味,加水10mL,用石油醚(30～60℃)洗涤2次,每次20mL,弃去石油醚层,水层加乙酸乙酯振摇萃取2次,每次20mL,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加无水乙醇2mL溶解,作为供试品溶液。将复方苦豆子胶囊方中去掉山楂,同法制备和处理作为阴性对照液。另取金丝桃苷对照品,加无水乙醇制成0.1mg/mL的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB试验,分别吸取上述3种溶液各4～10μL,点于同一聚酰胺薄膜上,以
5、正丁醇-醋酸-水(3∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的三氯化铝溶液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱图中,在与对照品色谱相应位置上,显相同的荧光斑点,阴性对照品中无此斑点。2.1.2决明子4取本品内容物3.0g,研碎,置50mL磨口锥形瓶中,加10%硫酸20mL,加氯仿20mL,水浴回流1.0h,放冷,将回流液移入分液漏斗中,分取氯仿层溶液,将氯仿液水浴浓缩至1mL,作为样品供试液备用。将复方苦豆子胶囊方中去掉决明子,同法制备和处理作为阴性对照液。另外称取大黄酚对照品5.0m
6、g,加甲醇适量使之溶解,定容于10mL容量瓶中,制成0.5mg/mL的对照品溶液。照薄层色谱法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB试验,分别吸取上述3种溶液各6～10μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展距10cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱图中,在与对照品相同位置上显橙黄色的荧光斑点,阴性对照品中无此斑点,说明供试品中有决明子成分而阴性对照品中无此成分。2.1.
7、3苦豆子5称取本品内容物3.0g,研碎,置50mL磨口锥形瓶中,加入氯仿25mL,浓氨水2mL,混匀,振摇3min,放置过夜,将溶液转移至分液漏斗中,分取氯仿液,蒸干,残渣加氯仿1mL使溶解,作为供试品溶液。将复方苦豆子胶囊方中去掉苦豆子,同法制备和处理作为阴性对照液。另取苦参碱对照品10mg,置10mL容量瓶中,用无水乙醇溶解并稀释至刻度,配制成1mg/mL的苦参碱对照品溶液。照薄层色谱法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB试验,分别吸取上述3种溶液各4～10μL,点于同一含0.5%羧甲基纤维素
8、钠的硅胶G薄层板上,将薄层板置于层析缸中,饱和30min,以氯仿-甲醇-浓氨水(5∶0.6∶0.3)为展开剂,展开约10cm,取出,晾干,用改良碘化铋钾喷雾显色。供试品色谱图中,在与对照品相同位置上显相同橙黄色的斑点,阴性对照品中无此斑点,说明供试品中有苦豆子成分而阴性对照品中无此成分。2.2大黄酚含量测定2.2.1色谱条件ThermoHypersil-Gold色谱柱(4.6mm×25
